Wprowadzenie
Laktoza to cukier dwucukrowy składający się z galaktozy i glukozy, który znajduje się w mleku ssaków. Laktoza stanowi około 2% do 8% mleka (wagowo), chociaż jej ilość różni się w zależności od gatunku i osobnika. Nazwa pochodzi od lac (gen. lactis), łacińskiego słowa oznaczającego mleko, oraz końcówki -ose używanej do nazywania cukrów [3].
Laktoza jest często stosowana w technologii żywności lub jako substancja pomocnicza w produktach farmaceutycznych. Znajomość właściwości termicznych laktozy jest niezbędna, ponieważ jej zeszklenie jest bezpośrednio związane z właściwościami fizycznymi - takimi jak lepkość i płynność - proszków zawierających cukier mleczny, a to z kolei wpływa na przetwarzanie. [4]
Poniżej zbadano wpływ szybkości ogrzewania na właściwości termiczne monohydratu α-laktozy FlowLac® 90 dostarczanego przez MEGGLE za pomocą DSC. Jako produkt suszony rozpyłowo, zazwyczaj wykazuje zawartość amorficzną od 10% do 15%. [5]
Warunki testu
Pomiary przeprowadzono na urządzeniu NETZSCH DSC 214 Polyma w dynamicznej atmosferze azotu. Próbki o masie od 4,21 mg do 4,74 mg ważono w aluminiowych tyglach Concavus®, które zamykano przebitą pokrywą i ogrzewano do temperatury 280°C przy różnych szybkościach ogrzewania (20, 50, 100 i 200 K/min).
Wyniki testów
Rysunki 2 i 3 przedstawiają krzywe pomiarowe DSC dla różnych szybkości ogrzewania.
Zmiana pojemności cieplnej z punktem środkowym między 62°C (pomiar przy 20 K/min) a 85°C (pomiar przy 200 K/min) wskazuje na zeszklenie próbki. Pik EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny wykryty między 148°C a 185°C (temperatura szczytowa) pochodzi z uwalniania wody. Jest to zgodne z wynikami opublikowanymi w [2], że monohydrat laktozy uwalniał wodę hydratacyjną po podgrzaniu powyżej 150°C.
Drugi pik, zlokalizowany między 222°C a 248°C, jest spowodowany topnieniem kryształów bezwodnego α-laktozowego. Chociaż przebieg krzywych jest bardzo podobny, wpływ szybkości ogrzewania można zaobserwować na wszystkie efekty (zeszklenie, odwodnienie iTemperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo). topnienie). Po pierwsze, są one przesunięte do wyższych temperatur wraz ze wzrostem szybkości ogrzewania. Po drugie, zwiększenie szybkości ogrzewania prowadzi do wzmocnienia efektów DSC. Wynika to z wpływu szybkości ogrzewania na kinetykę procesów.
Zwiększenie szybkości ogrzewania jest przydatne do lepszego wykrywania efektów small. Na przykład w tym przykładziePunkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście szkliste laktozy jest łatwiejsze do wykrycia w pomiarach przeprowadzanych przy wyższych szybkościach ogrzewania. Z drugiej strony, zmniejszenie szybkości ogrzewania pomaga oddzielić nakładające się efekty. W pomiarze przy 200 K/min szczyt uwalniania wody częściowo pokrywa się z pikiem topnienia w 248°C, co utrudnia ocenę entalpii piku. W przeciwieństwie do tego, energia odwodnienia może być precyzyjnie określona dla niższych szybkości ogrzewania.
Wnioski
Efekty termiczne monohydratu α-laktozy można łatwo określić za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). Temperatura zeszkleniaPrzejście szkliste jest jedną z najważniejszych właściwości materiałów amorficznych i półkrystalicznych, np. szkieł nieorganicznych, metali amorficznych, polimerów, farmaceutyków i składników żywności itp. i opisuje obszar temperatury, w którym właściwości mechaniczne materiałów zmieniają się z twardych i kruchych na bardziej miękkie, odkształcalne lub gumowate.Temperatura zeszklenia, a także piki odwodnienia i topnienia zależą od szybkości ogrzewania.
W celu lepszej oceny, zwiększenie szybkości ogrzewania może być pomocnym narzędziem, gdy efekty small na krzywej DSC muszą zostać wzmocnione, a zmniejszenie szybkości ogrzewania może pomóc, gdy nakładające się efekty muszą zostać rozdzielone.