Análise termogravimétrica da reação redox de CuO e Cu por meio da caixa _H2Secure

Hidrogênio: Um fator-chave na transição para a energia limpa

Introdução

O hidrogênio está na vanguarda das transições de energia limpa, impulsionando processos industriais sem carbono e apoiando a integração de energia renovável. Sua versatilidade na produção, no armazenamento e na utilização destaca sua função como pedra angular dos sistemas de energia sustentável. Pesquisas recentes que utilizam técnicas avançadas de análise térmica revelaram o amplo potencial de aplicação do hidrogênio, incluindo sua função em tecnologias de produção, processos metalúrgicos, armazenamento termoquímico de energia e ciclos inovadores de redução/OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação. Esses avanços destacam o impacto transformador do hidrogênio na energia e na ciência dos materiais.

Um exemplo é o uso da análise termogravimétrica (TGA) para estudar os ciclos de redução/OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação de óxidos metálicos/metais para aplicações de energia neutra em carbono. Estudos [Chen et al., 2024; Cerciello et al., 2024] mostraram que ciclos repetidos de redução/OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação com hidrogênio em atmosferas controladas podem levar a mudanças estruturais que afetam a reatividade. Os resultados desses artigos fornecem informações sobre mudanças estruturais em condições isotérmicas e não isotérmicas, revelando o efeito da temperatura e da composição do gás na cinética da reação. No campo do armazenamento de energia termoquímica, a cinética de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação de _Cu2Opara CuO foi analisada [Jahromy et al., 2019].

Instrumentação

Nesta nota de aplicação, procuramos demonstrar a capacidade de nossos novos desenvolvimentos para a série NETZSCH STA 509. Eles foram projetados para dar suporte à pesquisa avançada de hidrogênio, ajudando a investigar as alterações cinéticas durante reações redox reversíveis. O sistema foi projetado para lidar com experimentos em uma atmosfera de 100% de hidrogênio, enfrentando os desafios dos riscos de inflamabilidade do hidrogênio em temperaturas de até 1600°C.

Uma inovação importante é a integração do sistema H₂Secure nos dispositivos STA, garantindo a operação segura em atmosferas com até 100% de H₂. Ele inclui uma caixa de controle centralizada para regulagem de gás, monitoramento de _H2 e_O2 em tempo real e um mecanismo à prova de falhas que purga o hidrogênio com gás inerte em caso de mau funcionamento. Um caminho de fluxo de gás otimizado garante a distribuição controlada da atmosfera de gás sobre a amostra. Um sensor de pressão interno permite o monitoramento dos limites de sobrepressão dentro do forno e das câmaras de medição. Esse recurso permite a detecção da formação de vazamentos acidentais durante os experimentos, garantindo maior segurança e integridade do sistema.

Resultados experimentais e discussão

O exemplo deste estudo destaca a reação redox reversível do óxido de cobre (CuO) e do cobre (Cu) sob condições controladas. Uma série de ciclos foi realizada a 500°C usando 100% de _H2 para redução e ar sintético (21% de_O2) para OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação.

Os principais parâmetros de medição estão listados na tabela 1.

Tabela 1: Parâmetros de medição

¹ Os experimentos foram realizados com a versão anterior (STA 449) do instrumento da série STA 509, que é totalmente compatível com a versão atual e oferece precisão e qualidade de resultados comparáveis.

A Figura 1 mostra os resultados de TGA obtidos. Os resultados demonstram a reversibilidade do sistema, com mudanças cinéticas graduais observadas em ciclos sucessivos.

Esses resultados são discutidos nas etapas a seguir.

1. Aquecimento inicial:
A amostra foi aquecida a 500°C sob uma atmosfera protetora de argônio (Purga 2 e Protetora).

2. Fase de redução:

• Depois que a condição isotérmica foi estabilizada, 100% de _H2 (Purga 1) foi introduzido por 5 minutos.
• A redução de CuO para Cu metálico ocorreu rapidamente, resultando em uma estabilização de massa de 79,9%.
• A perda de massa de 20,1% correspondeu ao valor teórico de 20,11%, confirmando a redução completa a pó de Cu metálico puro.

3. Transição para a OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação:

• Após a redução, o gás de purga foi trocado para argônio (Purga 2) para remover o H₂ do forno/instrumento por 5 minutos.
• Isso garantiu a troca segura para o ar sintético na etapa de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação.

4. Fase de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação:

• Depois disso, o ar sintético (Purga 3) foi introduzido por 60 minutos.
• O sinal de TGA estava mudando continuamente.
• Foi observado um aumento gradual de massa, mas o ganho de massa atingiu 19,0% em vez da perda de 20,1% observada no primeiro ciclo, indicando OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação incompleta.

Ciclos

• Redução
  A redução para Cu metálico foi completa em todos os ciclos, atingindo a mesma massa estabilizada de 79,9%, indicando um desempenho consistente de redução com 100% de hidrogênio.
• OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.Oxidação
  A OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação apresentou uma tendência decrescente com ciclos sucessivos: inicialmente de 20,1% para 19,0% e depois para 18,2%. Esse declínio sugere passivação da superfície ou aglomeração de partículas, o que pode inibir a OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação completa ao longo do tempo e alterar o mecanismo cinético da reação. Essa mudança é indicada por alterações na forma da curva e na mudança de massa total entre o primeiro e o seguinte ciclo de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação.

Os resultados desse experimento destacam a natureza reversível da reação redox CuO/Cu

CuO + _H2 ↔ Cu + _H2O

e demonstram o impacto da passivação da superfície na cinética da reação, especialmente durante a etapa de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação. Essas descobertas são essenciais para a compreensão do comportamento do material sob condições redox cíclicas, com implicações para aplicações catalíticas e de armazenamento de energia.

Resumo

O NETZSCH STA 509 Jupiter^® em combinação com a caixa _{H₂Segurança}constitui uma ferramenta poderosa para a pesquisa de hidrogênio. O sistema foi projetado para analisar reações redox de alta temperatura em atmosferas controladas, incluindo gases ricos em hidrogênio e mistos. Seus recursos avançados garantem segurança e confiabilidade durante os experimentos e, ao mesmo tempo, oferecem suporte a uma ampla gama de aplicações, incluindo o estudo de ciclos de redução-OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação, a otimização de processos catalíticos e o aprimoramento de tecnologias baseadas em hidrogênio em metalurgia e armazenamento de energia. Ao fornecer informações precisas sobre cinética de reação, Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transições de fase e estabilidade de materiais, a série STA 509 permite que os pesquisadores aprimorem a eficiência e a sustentabilidade em aplicações industriais e de materiais, impulsionando a inovação em processos movidos a hidrogênio.