| Published: 

Termogravimetrisk analyse af redoxreaktion af CuO og Cu ved hjælp af H2Secure Box

Brint: En vigtig drivkraft i overgangen til ren energi

Introduktion

Brint står i spidsen for overgangen til ren energi, driver kulstoffrie industrielle processer og understøtter integrationen af vedvarende energi. Brintens alsidighed inden for produktion, opbevaring og anvendelse fremhæver dens rolle som hjørnesten i bæredygtige energisystemer. Nyere forskning, der udnytter avancerede termiske analyseteknikker, har afsløret brints brede anvendelsespotentiale, herunder dets rolle i produktionsteknologier, metallurgiske processer, termokemisk energilagring og innovative reduktions-/oxidationscyklusser. Disse fremskridt understreger brints transformerende indvirkning på energi og materialevidenskab.

Et eksempel er brugen af termogravimetrisk analyse (TGA) til at studere reduktions-/oxidationscyklusser af metaloxider/metaller til kulstofneutrale energianvendelser. Undersøgelser [Chen et al., 2024; Cerciello et al., 2024] har vist, at gentagne reduktions-/oxidationscyklusser med brint i kontrollerede atmosfærer kan føre til strukturelle ændringer, der påvirker reaktiviteten. Resultaterne af disse artikler giver indsigt i strukturelle ændringer under ikke-isotermiske og isotermiske forhold og afslører effekten af temperatur og gassammensætning på reaktionskinetikken. Inden for termokemisk energilagring er oxidationskinetikken for Cu2Otil CuO blevet analyseret [Jahromy et al., 2019].

Instrumentering

I denne applikationsnote forsøger vi at demonstrere kapaciteten i vores nye udviklinger til NETZSCH STA 509-serien. De er designet til at understøtte avanceret brintforskning og hjælpe med at undersøge kinetiske ændringer under reversible redoxreaktioner. Systemet er konstrueret til at håndtere eksperimenter i en 100 % brintatmosfære, hvilket imødekommer udfordringerne med brints brandfarlighed ved temperaturer op til 1600 °C.

En vigtig nyskabelse er integrationen af H₂Secure-systemet i STA-enheder, som sikrer sikker drift i op til 100 % H₂-atmosfærer. Det omfatter en centraliseret kontrolboks til gasregulering,H2- ogO2-overvågning i realtid og en fejlsikker mekanisme, der renser brint ud med inert gas i tilfælde af funktionsfejl. En optimeret gasstrømningsvej sikrer kontrolleret fordeling af gasatmosfæren over prøven. En intern tryksensor muliggør overvågning af overtryksgrænser i ovnen og målekamrene. Denne funktion gør det muligt at opdage utilsigtede lækager under eksperimenter, hvilket sikrer øget sikkerhed og systemintegritet.

Eksperimentelle resultater og diskussion

Eksemplet i denne undersøgelse fremhæver den reversible redoxreaktion mellem kobberoxid (CuO) og kobber (Cu) under kontrollerede forhold. En række cyklusser blev udført ved 500 °C med 100 %H2 til reduktion og syntetisk luft (21 %O2) til OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation.

De vigtigste måleparametre er angivet i tabel 1.

Tabel 1: Måleparametre

InstrumentSTA 4491
PrøveCuO
Masse af prøve29.975 mg
DigelAl2O3 åben
OvnSiC
PrøveholderTGA-plade P
TilbehørH₂Sikker-boks,H2-generator

Rensning 1

H2 (150 ml/min)

Rensning 2

Ar (150 ml/min)

Rensning 3

Syntetisk luft (150 ml/min)

Beskyttende

Ar (20 ml/min)

1 Eksperimenterne blev udført med den tidligere version (STA 449) af instrumentet i STA 509-serien, som er fuldt kompatibel med den nuværende version og giver sammenlignelig nøjagtighed og resultatkvalitet.

Figur 1 viser de opnåede TGA-resultater. Resultaterne viser systemets reversibilitet med gradvise kinetiske ændringer observeret over successive cyklusser.

TGA-analysediagram, der viser kobberoxids vægtændringer ved 500 °C i skiftende brint- og luftatmosfærer, med fremhævelse af vigtige datapunkter.
1) TGA-resultater på kobberoxidpulver ved 500 °C i en atmosfære med skiftevis brint (100 % H2) og syntetisk luft (21 % O2).

Disse resultater diskuteres i de følgende trin.

1. Indledende opvarmning:
Prøven blev opvarmet til 500 °C under en beskyttende argonatmosfære (Purge 2 og Protective).

2. Reduktionsfase:

  • Når den isotermiske tilstand var stabiliseret, blev 100 %H2 (Purge 1) introduceret i 5 minutter.
  • Reduktionen af CuO til metallisk Cu skete hurtigt, hvilket resulterede i en massestabilisering på 79,9 %.
  • Massetabet på 20,1 % svarede til den teoretiske værdi på 20,11 %, hvilket bekræftede en fuldstændig reduktion til rent metallisk Cu-pulver.

3. Overgang til OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation:

  • Efter reduktionen blev spulegassen skiftet til argon (Purge 2) for at fjerne H₂ fra ovnen/instrumentet i 5 minutter.
  • Dette sikrede et sikkert skift til syntetisk luft til oxidationstrinnet.

4. Oxidationsfasen:

Cyklusser

Resultaterne af dette eksperiment fremhæver den reversible karakter af CuO/Cu-redoxreaktionen

CuO +H2 ↔ Cu +H2O

og demonstrerer overfladepassiveringens indvirkning på reaktionskinetikken, især under oxidationstrinnet. Disse resultater er afgørende for at forstå materialets opførsel under cykliske redoxforhold med konsekvenser for katalytiske anvendelser og energilagring.

Sammenfatning

NETZSCH STA 509 Jupiter® i kombination medH₂Sikker-boksenudgør et kraftfuldt værktøj til brintforskning. Systemet er designet til at analysere redoxreaktioner ved høj temperatur under kontrollerede atmosfærer, herunder brintrige og blandede gasser. Dets avancerede funktioner sikrer sikkerhed og pålidelighed under eksperimenter, samtidig med at det understøtter en lang række anvendelser, herunder undersøgelse af reduktions-oxidationscyklusser, optimering af katalytiske processer og forbedring af brintbaserede teknologier inden for metallurgi og energilagring. Ved at give præcis indsigt i reaktionskinetik, FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergange og materialestabilitet gør STA 509-serien det muligt for forskere at forbedre effektiviteten og opnåeligheden i industrielle og materielle anvendelser, hvilket fremmer innovation i brintdrevne processer.

Literature

  1. [1]
    Chen, R., Hansen, B. B., Lin, W., Wu, H., & Glarborg, P. (2024). Deaktivering af jernpartikler under forbrænding og reduktion. Fuel, 378, 132915. https://doi. org/10.1016/j.fuel.2024.132915
  2. [2]
    Jahromy, S. S., Birkelbach, F., Jordan, C., Huber, C., Harasek, M., Werner, A., & Winter, F. (2019). Indvirkning af partialtryk, konvertering og temperatur på oxidationsreaktionskinetikken for Cu2O til CuO i termokemisk energilagring. Energies, 12(508). https://doi. org/10.3390/en12030508
  3. [3]
    Cerciello, F., Fabozzi, A., Yannakis, C., Schmitt, S., Narin, O., Scherer, V., & Senneca, O. (2024). Kinetik for jernreduktion ved reduktions-/oxidationscyklusser. Interna-tional Journal of Hydrogen Energy, 65, 337-347. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2024.04.008"t"_new
AI Overview
An error occurred. Please try again.