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Análisis termogravimétrico de la reacción redox de CuO y Cu mediante la caja H2Secure

Hidrógeno: Un motor clave en la transición hacia energías limpias

Introducción

El hidrógeno está a la vanguardia de las transiciones hacia energías limpias, impulsando procesos industriales sin carbono y apoyando la integración de las energías renovables. Su versatilidad en la producción, el almacenamiento y la utilización pone de relieve su papel como piedra angular de los sistemas energéticos sostenibles. Recientes investigaciones que aprovechan técnicas avanzadas de análisis térmico han revelado el amplio potencial de aplicación del hidrógeno, incluido su papel en tecnologías de producción, procesos metalúrgicos, almacenamiento termoquímico de energía e innovadores ciclos de reducción/OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación. Estos avances subrayan el impacto transformador del hidrógeno en la energía y la ciencia de los materiales.

Un ejemplo es el uso del análisis termogravimétrico (TGA) para estudiar los ciclos de reducción/OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación de óxidos metálicos/metales para aplicaciones energéticas neutras en carbono. Los estudios [Chen et al., 2024; Cerciello et al., 2024] han demostrado que los ciclos repetidos de reducción/OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación con hidrógeno en atmósferas controladas pueden provocar cambios estructurales que afectan a la reactividad. Los resultados de estos trabajos proporcionan información sobre los cambios estructurales en condiciones isotérmicas y no isotérmicas, revelando el efecto de la temperatura y la composición del gas en la cinética de la reacción. En el campo del almacenamiento termoquímico de energía, se ha analizado la cinética de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación de Cu2Oa CuO [Jahromy et al., 2019].

Instrumentación

En esta nota de aplicación, pretendemos demostrar la capacidad de nuestros nuevos desarrollos para la serie NETZSCH STA 509. Están diseñados para apoyar la investigación avanzada del hidrógeno, ayudando a investigar los cambios cinéticos durante las reacciones redox reversibles. El sistema está diseñado para realizar experimentos en una atmósfera 100% de hidrógeno, lo que permite hacer frente a los riesgos de inflamabilidad del hidrógeno a temperaturas de hasta 1600 °C.

Una innovación clave es la integración del sistema H₂Secure en los dispositivos STA, que garantiza un funcionamiento seguro en atmósferas de hasta el 100% de H₂. Incluye una caja de control centralizada para la regulación del gas, la supervisión del H2 y el O2 en tiempo real y un mecanismo a prueba de fallos que purga el hidrógeno con gas inerte en caso de avería. Una trayectoria optimizada del flujo de gas garantiza una distribución controlada de la atmósfera gaseosa sobre la muestra. Un sensor de presión interno permite controlar los límites de sobrepresión dentro del horno y las cámaras de medición. Esta capacidad permite detectar la formación accidental de fugas durante los experimentos, garantizando una mayor seguridad e integridad del sistema.

Resultados experimentales y debate

El ejemplo de este estudio pone de relieve la reacción redox reversible del óxido de cobre (CuO) y el cobre (Cu) en condiciones controladas. Se realizaron una serie de ciclos a 500°C utilizando 100% H2 para la reducción y aire sintético (21% O2) para la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación.

Los principales parámetros de medición se enumeran en la tabla 1.

Tabla 1: Parámetros de medición

InstrumentoSTA 4491
MuestraCuO
Masa de la muestra29.975 mg
CrisolAl2O3 abierto
HornoSiC
PortamuestrasPlaca TGA P
AccesoriosCaja H₂Seguro, Generador H2

Purga 1

H2 (150 ml/min)

Purga 2

Ar (150 ml/min)

Purga 3

Aire sintético (150 ml/min)

Protección

Ar (20 ml/min)

1 Los experimentos se realizaron utilizando la versión anterior (STA 449) del instrumento de la serie STA 509, que es totalmente compatible con la versión actual y proporciona una precisión y una calidad de resultados comparables.

La figura 1 muestra los resultados TGA obtenidos. Los resultados demuestran la reversibilidad del sistema, observándose cambios cinéticos graduales a lo largo de ciclos sucesivos.

Gráfico del análisis TGA que muestra los cambios de peso del óxido de cobre a 500°C en atmósferas alternas de hidrógeno y aire, resaltando los puntos clave de los datos.
1) Resultados TGA en polvo de óxido de cobre a 500°C en una atmósfera alternante de hidrógeno (100% H2) y aire sintético (21% O2).

Estos resultados se analizan en los pasos siguientes.

1. Calentamiento inicial:
La muestra se calentó a 500 °C bajo una atmósfera protectora de argón (Purga 2 y Protector).

2. Fase de reducción:

3. Transición a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación:

4. Fase de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación:

Ciclos

Los resultados de este experimento ponen de manifiesto la naturaleza reversible de la reacción redox CuO/Cu

CuO + H2 ↔ Cu + H2O

y demuestran el impacto de la pasivación superficial en la cinética de la reacción, particularmente durante la etapa de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación. Estos hallazgos son fundamentales para comprender el comportamiento del material en condiciones redox cíclicas, con implicaciones para aplicaciones catalíticas y de almacenamiento de energía.

Resumen

El NETZSCH STA 509 Jupiter® en combinación con la caja H₂Seguroconstituye una potente herramienta para la investigación del hidrógeno. El sistema está diseñado para analizar reacciones redox a alta temperatura en atmósferas controladas, incluidos gases ricos en hidrógeno y gases mixtos. Sus avanzadas características garantizan la seguridad y fiabilidad de los experimentos y permiten una amplia gama de aplicaciones, como el estudio de los ciclos de reducción-OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación, la optimización de los procesos catalíticos y la mejora de las tecnologías basadas en el hidrógeno para la metalurgia y el almacenamiento de energía. Al proporcionar información precisa sobre la cinética de las reacciones, las Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transiciones de fase y la estabilidad de los materiales, la serie STA 509 permite a los investigadores mejorar la eficiencia y la sostenibilidad de las aplicaciones industriales y materiales, impulsando la innovación en los procesos basados en el hidrógeno.

Literature

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    Chen, R., Hansen, B. B., Lin, W., Wu, H., & Glarborg, P. (2024). Deactivation of iron particles during com-bustion and reduction. Fuel, 378, 132915. https://doi. org/10.1016/j.fuel.2024.132915
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    Jahromy, S. S., Birkelbach, F., Jordan, C., Huber, C., Harasek, M., Werner, A., & Winter, F. (2019). Impacto de la presión parcial, la conversión y la temperatura en la cinética de reacción de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación de Cu2O a CuO en el almacenamiento termoquímico de energía. Energies, 12(508). https://doi. org/10.3390/en12030508
  3. [3]
    Cerciello, F., Fabozzi, A., Yannakis, C., Schmitt, S., Narin, O., Scherer, V., & Senneca, O. (2024). Kinetics of iron reduction upon reduction/oxidation cycles. Interna-tional Journal of Hydrogen Energy, 65, 337-347. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2024.04.008 "t"_new
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