| Published: 

Analiza termograwimetryczna reakcji redoks CuO i Cu za pomocą H2Secure Box

Wodór: Kluczowy czynnik w transformacji czystej energii

Wprowadzenie

Wodór stoi na czele transformacji czystej energii, napędzając bezemisyjne procesy przemysłowe i wspierając integrację energii odnawialnej. Jego wszechstronność w produkcji, magazynowaniu i wykorzystaniu podkreśla jego rolę jako kamienia węgielnego zrównoważonych systemów energetycznych. Ostatnie badania wykorzystujące zaawansowane techniki analizy termicznej ujawniły szeroki potencjał zastosowania wodoru, w tym jego rolę w technologiach produkcyjnych, procesach metalurgicznych, termochemicznym magazynowaniu energii i innowacyjnych cyklach redukcji/utleniania. Postępy te podkreślają transformacyjny wpływ wodoru na energetykę i materiałoznawstwo.

Jednym z przykładów jest wykorzystanie analizy termograwimetrycznej (TGA) do badania cykli redukcji/utleniania tlenków metali/metali do zastosowań energetycznych neutralnych pod względem emisji dwutlenku węgla. Badania [Chen et al., 2024; Cerciello et al., 2024] wykazały, że powtarzające się cykle redukcji/utleniania wodorem w kontrolowanej atmosferze mogą prowadzić do zmian strukturalnych, które wpływają na reaktywność. Wyniki tych prac zapewniają wgląd w zmiany strukturalne w warunkach nieizotermicznych i izotermicznych, ujawniając wpływ temperatury i składu gazu na kinetykę reakcji. W dziedzinie termochemicznego magazynowania energii przeanalizowano kinetykę utleniania Cu2Odo CuO [Jahromy et al., 2019].

Oprzyrządowanie

W niniejszej nocie aplikacyjnej staramy się zademonstrować możliwości naszych nowych rozwiązań dla serii NETZSCH STA 509. Zostały one zaprojektowane w celu wspierania zaawansowanych badań nad wodorem, pomagając w badaniu zmian kinetycznych podczas odwracalnych reakcji redoks. System został zaprojektowany do przeprowadzania eksperymentów w atmosferze 100% wodoru, odpowiadając na wyzwania związane z łatwopalnością wodoru w temperaturach do 1600°C.

Kluczową innowacją jest integracja systemu H₂Secure z urządzeniami STA, zapewniająca bezpieczną pracę w atmosferze do 100% H₂. Obejmuje on scentralizowaną skrzynkę kontrolną do regulacji gazu, monitorowanieH2 i O2 w czasie rzeczywistym oraz mechanizm zabezpieczający przed awarią, który usuwa wodór za pomocą gazu obojętnego w przypadku awarii. Zoptymalizowana ścieżka przepływu gazu zapewnia kontrolowaną dystrybucję atmosfery gazowej nad próbką. Wewnętrzny czujnik ciśnienia umożliwia monitorowanie limitów nadciśnienia w piecu i komorach pomiarowych. Pozwala to na wykrywanie przypadkowych wycieków podczas eksperymentów, zapewniając zwiększone bezpieczeństwo i integralność systemu.

Wyniki eksperymentów i dyskusja

Przykład w tym badaniu podkreśla odwracalną reakcję redoks tlenku miedzi (CuO) i miedzi (Cu) w kontrolowanych warunkach. Serię cykli przeprowadzono w temperaturze 500°C przy użyciu 100%H2 do redukcji i syntetycznego powietrza (21% O2) do utleniania.

Główne parametry pomiarowe wymieniono w tabeli 1.

Tabela 1: Parametry pomiaru

PrzyrządSTA 4491
PróbkaCuO
Masa próbki29.975 mg
TygielAl2O3 otwarty
PiecSiC
Nośnik próbkiPłyta TGA P
AkcesoriaBezpieczeństwoBox, generatorH2

Przedmuchiwanie 1

H2 (150 ml/min)

Przedmuch 2

Ar (150 ml/min)

Odpowietrzanie 3

Powietrze syntetyczne (150 ml/min)

Ochrona

Ar (20 ml/min)

1 Eksperymenty przeprowadzono przy użyciu poprzedniej wersji (STA 449) przyrządu z serii STA 509, która jest w pełni kompatybilna z obecną wersją i zapewnia porównywalną dokładność i jakość wyników.

Rysunek 1 przedstawia uzyskane wyniki TGA. Wyniki pokazują odwracalność systemu, ze stopniowymi zmianami kinetycznymi obserwowanymi w kolejnych cyklach.

Wykres analizy TGA pokazujący zmiany masy tlenku miedzi w temperaturze 500°C w naprzemiennej atmosferze wodoru i powietrza, z wyróżnieniem kluczowych punktów danych.
1) Wyniki TGA proszku tlenku miedzi w temperaturze 500°C w naprzemiennej atmosferze wodoru (100% H2) i powietrza syntetycznego (21% O2).

Wyniki te zostaną omówione w kolejnych krokach.

1. Wstępne ogrzewanie:
Próbka została podgrzana do 500°C w atmosferze ochronnej argonu (Purge 2 i Protective).

2. Faza redukcji:

  • Po ustabilizowaniu się warunków izotermicznych wprowadzono 100%H2 (Purge 1) na 5 minut.
  • Redukcja CuO do metalicznej Cu nastąpiła szybko, co spowodowało stabilizację masy na poziomie 79,9%.
  • Utrata masy wynosząca 20,1% odpowiadała teoretycznej wartości 20,11%, potwierdzając całkowitą redukcję do czystego metalicznego proszku Cu.

3. Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście do utleniania:

4. Faza utleniania:

  • Następnie wprowadzono syntetyczne powietrze (Purge 3) na 60 minut.
  • Sygnał TGA ulegał ciągłym zmianom.
  • Zaobserwowano stopniowy wzrost masy, ale przyrost masy osiągnął 19,0% zamiast utraty 20,1% obserwowanej w pierwszym cyklu, co wskazuje na niepełne utlenienie.

Cykle

Wyniki tego eksperymentu podkreślają odwracalny charakter reakcji redoks CuO/Cu

CuO +H2 ↔ Cu +H2O

i pokazują wpływ pasywacji powierzchni na kinetykę reakcji, szczególnie podczas etapu utleniania. Odkrycia te mają kluczowe znaczenie dla zrozumienia zachowania materiału w cyklicznych warunkach redoks, z implikacjami dla zastosowań katalitycznych i magazynowania energii.

Podsumowanie

System NETZSCH STA 509 Jupiter® w połączeniu z modułemBezpieczeństwostanowi potężne narzędzie do badań nad wodorem. System został zaprojektowany do analizy wysokotemperaturowych reakcji redoks w kontrolowanych atmosferach, w tym bogatych w wodór i mieszanych gazów. Jego zaawansowane funkcje zapewniają bezpieczeństwo i niezawodność podczas eksperymentów, jednocześnie wspierając szeroki zakres zastosowań, w tym badanie cykli redukcji i utleniania, optymalizację procesów katalitycznych oraz ulepszanie technologii opartych na wodorze w metalurgii i magazynowaniu energii. Zapewniając precyzyjny wgląd w kinetykę reakcji, Przejścia fazoweTermin przejście fazowe (lub zmiana fazy) jest najczęściej używany do opisania przejść między stanem stałym, ciekłym i gazowym.przejścia fazowe i stabilność materiału, seria STA 509 umożliwia badaczom zwiększenie wydajności i podatności w zastosowaniach przemysłowych i materiałowych, napędzając innowacje w procesach napędzanych wodorem.

Literature

  1. [1]
    Chen, R., Hansen, B. B., Lin, W., Wu, H., & Glarborg, P. (2024). Dezaktywacja cząstek żelaza podczas spalania i redukcji. Fuel, 378, 132915. https://doi. org/10.1016/j.fuel.2024.132915
  2. [2]
    Jahromy, S. S., Birkelbach, F., Jordan, C., Huber, C., Harasek, M., Werner, A., & Winter, F. (2019). Wpływ ciśnienia cząstkowego, konwersji i temperatury na kinetykę reakcji utleniania Cu2O do CuO w termochemicznym magazynowaniu energii. Energies, 12(508). https://doi. org/10.3390/en12030508
  3. [3]
    Cerciello, F., Fabozzi, A., Yannakis, C., Schmitt, S., Narin, O., Scherer, V., & Senneca, O. (2024). Kinetyka redukcji żelaza w cyklach redukcji/utleniania. Interna-tional Journal of Hydrogen Energy, 65, 337-347. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2024.04.008 "t"_new
AI Overview
An error occurred. Please try again.