| Published: 

Detectarea plastifianților în articole sportive și jucării prin intermediul TGA-FT-IR

Introducere

Articolele sportive și jucăriile pentru copii sau animale de companie sunt adesea fabricate din materiale plastice flexibile. Câteva exemple sunt jucăriile senzoriale de mestecat, figurinele de acțiune, elementele de prindere moale, precum și mingile de orice fel. Un polimer frecvent utilizat este PVC (policlorură de vinil), care poate fi făcut mai moale și mai flexibil prin adăugarea de plastifianți. Acești compuși nu sunt legați covalent de lanțul polimeric și acesta este motivul pentru care se pot evapora sau pot fi clătiți de salivă sau transpirație. Emisia de plastifianți precum ftalații poate fi nocivă. În unele cazuri, aceasta poate fi recunoscută chiar printr-un miros neplăcut.

Familia ftalaților este cunoscută pentru faptul că provoacă o serie de riscuri pentru sănătate. Aceștia acționează ca hormonii și s-a demonstrat că pot provoca leziuni hepatice, infertilitate, diabet, cancer și multe altele. Prin urmare, Uniunea Europeană a interzis din 2007 o serie de ftalați în produsele care intră în contact cu alimentele, în jucării, în articolele pentru copii și în materialele medicale.

Comportamentul de descompunere și identificarea plastifianților

Analiza termică poate ajuta la detectarea plastifianților în polimeri. Prin intermediul analizei TGA-FT-IR, este posibil să se analizeze produsele în ceea ce privește conținutul lor de plastifiant și să se identifice tipul de plastifiant utilizat.

În următorul caz de utilizare, stratul de suprafață al diferitelor mingi de jucărie a fost tăiat în small bucăți și măsurat cu PERSEUS® TG 209 F1 Libra® în conformitate cu condițiile de măsurare din tabelul 1.

Mingea nr. 1 prezintă mai multe etape de pierdere de masă în timpul pirolizei, a se vedea figura 1. Aceste etape de pierdere a masei rezultă din evaporarea plastifiantului sau a altor aditivi organici și din PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.piroliza polimerului în intervalul de temperatură cuprins între 200 °C și 500 °C. Descompunerea încărcăturilor anorganice a fost detectată între 500°C și 700°C. Vârfurile din curba DTG (rata de pierdere a masei) reprezintă temperaturile ratelor maxime de pierdere a masei. Curba Gram Schmidt afișează intensitățile IR globale și se comportă ca o imagine în oglindă a curbei DTG și prezintă, de asemenea, intensități maxime în timpul etapelor de pierdere a masei. Acest lucru dovedește interacțiunea compușilor evoluați cu fasciculul IR.

Tabelul 1: Condiții de măsurare

Mostră

Bilă nr. 1

Bilă nr. 2

Masa eșantionului

9.08 mg

10.38 mg
Program de temperatură

RT la 850°C

Viteza de încălzire

10 K/min

Atmosfera de gaz

Azot

Debit de gaz

40 ml/min

Grafic de analiză termogravimetrică care arată modificările de masă în funcție de temperatură și rata de modificare a masei cu punctele cheie de temperatură.
1) Modificarea masei în funcție de temperatură (TGA, verde), rata de modificare a masei (DTG, negru) și curba Gram Schmidt (roșu) a bilei nr. 1

Datele IR complete sunt prezentate în figura 2 într-un grafic 3D dependent de temperatură și număr de undă. Curba TGA este reprezentată cu roșu în partea din spate și arată corelația dintre pierderea de masă și creșterea intensității IR. În acest exemplu, doar prima etapă de pierdere de masă este investigată mai precis. Pentru o analiză detaliată a plastifiantului conținut, a fost extras un spectru FT-IR 2D și comparat cu bibliotecile din faza gazoasă pentru a identifica compușii evoluați. S-a constatat o mare similitudine între spectrul la 266°C și spectrele de bibliotecă ale di-n-octilftalatului (DOP, albastru) și bis(2-etilhexil)ftalatului (DEHP, verde). Se poate presupune că a fost eliberat un singur compus sau un amestec de ftalați diferiți. Cu toate acestea, această comparație indică în mod clar că bila nr. 1 conține ftalați nocivi. Deoarece următoarea etapă de pierdere de masă se suprapune ușor cu eliberarea de ftalați, s-a detectat, de asemenea, prin FT-IR la 266°C, o cantitate deCO2 ( small ).

grafic 3D care vizualizează spectrele IR ale bilei nr. 1 cu curba TGA în roșu, ilustrând absorbția în funcție de temperatură și număr de undă.
2) Diagrama 3D a tuturor spectrelor IR detectate ale bilei nr. 1, curba TGA trasată în roșu în partea din spate a cubului
Compararea spectrelor măsurate în infraroșu la 266°C: di-n-octilftalat (albastru) și bis(2-etilhexil)ftalat (verde).
3) Spectrul măsurat la 266°C (roșu) în comparație cu spectrele de bibliotecă ale di-n-octilftalatului (DOP, albastru) și bis(2-etilhexil)ftalatului (DEHP, verde)

O a doua bilă a fost investigată în aceleași condiții de măsurare. O comparație a ambelor măsurători TGA este prezentată în figura 4. O diferență clară poate fi observată în comportamentul pirolizei. Cu toate acestea, și în cazul bilei nr. 2, prima etapă de pierdere de masă a fost detectată în intervalul de temperatură cuprins între 200°C și 280°C, de asemenea cu un vârf în curba DTG la 266°C. Numai FT-IR poate furniza informații detaliate despre plastifiantul conținut.

Compararea spectrelor FT-IR extrase pentru cele două probe de bile, ambele extrase la 266°C, arată un model de VibrațiiUn proces mecanic de oscilație se numește vibrație. Vibrația este un fenomen mecanic prin care au loc oscilații în jurul unui punct de echilibru. În multe cazuri, vibrația este nedorită, irosind energie și creând sunete nedorite. De exemplu, mișcările vibratorii ale motoarelor, ale motoarelor electrice sau ale oricărui dispozitiv mecanic în funcțiune sunt de obicei nedorite. Astfel de vibrații pot fi cauzate de dezechilibrele părților rotative, de frecarea neuniformă sau de angrenarea dinților angrenajului. Proiectarea atentă minimizează de obicei vibrațiile nedorite.vibrații complet diferit, a se vedea figura 5. Compararea spectrelor la 266°C ale bilei nr. 2 (albastru) cu biblioteca în fază gazoasă oferă o concordanță clară cu spectrul citratului de tributil (verde). Pentru mingea nr. 2, plastifianții toxici de tip ftalat au fost înlocuiți cu ester citric netoxic, care acționează, de asemenea, ca plastifiant.

Graficele TG și DTG prezintă modificările de masă în funcție de temperatură ale două bile, evidențiind punctele critice la 266°C și 288°C.
4) Modificarea masei în funcție de temperatură (TGA) și rata de modificare a masei (DTG) a bilei nr. 1 (verde) și a bilei nr. 2 (albastru)
Analiza spectrală care compară două probe la 266 °C; spectrele roșu și albastru față de spectrul bibliotecii de citrat de tributil în verde.
5) Spectrul măsurat al bilei nr. 1 la 266 °C (roșu) și bila nr. 2 (albastru) în comparație cu spectrele de bibliotecă ale citratului de tributil (verde).

Rezumat

Procesele de degazare și Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere a polimerilor pot fi investigate prin analiză termică. Termogravimetria indică eliberarea de gaze deja sub 300°C. Numai analiza gazelor evoluate, cum ar fi FT-IR, poate identifica gazele eliberate. În acest exemplu, a fost posibil să se identifice diferiții plastifianți utilizați și, prin urmare, să se facă distincția între aditivii toxici și netoxici. PERSEUS® TG 209 F1 Libra® este perfect adaptat pentru a rezolva această sarcină.

AI Overview
An error occurred. Please try again.