Преодоление и количественная оценка "проскальзывания стенок" при измерениях на ротационном реометре

Введение

При проведении реологических измерений сдвига структурированных жидкостей - в частности, суспензий, эмульсий или пен - существует большая вероятность того, что на измерения может повлиять явление, известное как "проскальзывание стенок". Проскальзывание стенок обычно возникает в результате локального обеднения дисперсной фазы вблизи геометрических стенок, эффективно формируя смазочный слой на поверхности. Как следствие, объемные реологические свойства перестают быть точно измеренными, что приводит к недооценке истинной вязкости.

Аналогичный эффект может наблюдаться при измерении твердых материалов, когда трение между образцом и стенкой недостаточно для поддержания приложенного напряжения.

Проскальзывание стенок может быть нейтрализовано несколькими способами при проведении испытаний на ротационном реометре, в первую очередь с помощью шероховатой или зубчатой геометрии, которая эффективно переносит геометрическое движение в основную массу образца и таким образом максимизирует контакт образца с образцом за счет взаимодействия образца со стенками. В системах с чашкой и бобом также могут использоваться лопатки и шлицевые геометрии.

На рис. 2 показаны последствия проскальзывания для концентрированной суспензии частиц, измеренные с помощью гладких параллельных пластин. Очевидная "собачья нога" в кривой потока - знакомая характеристика проскальзывания стенок, которая в данном случае может быть largeустранена использованием зубчатых пластин.

Для более тонких проявлений пристенного скольжения подтвердить его наличие не так просто, если не проводить измерения с гладкими и зубчатыми или шероховатыми пластинами, хотя во многих случаях пользователь может не иметь в наличии оба типа геометрии для такого сравнения.

1) Зазубренные параллельные пластины используются для минимизации скольжения
2) Кривые потока для концентрированной дисперсии с зубчатыми пластинами и без них

В таких случаях признаки проскальзывания можно получить, выполнив измерения с контролем напряжения в разных зазорах. Если происходит скольжение, то скорость скольжения Vs будет зависеть только от приложенного напряжения сдвига σ, но не от зазора. Напротив, разность скоростей в образце, которая используется для расчета скорости сдвига, будет зависеть как от зазора, так и от напряжения сдвига. Таким образом, изменяя зазор h и поддерживая напряжение σ постоянным, можно определить скорость скольжения и истинную скорость сдвига с помощью уравнения 1.

V - скорость верхней пластины
-γapp - измеренная скорость сдвига
-γ - истинная скорость сдвига

Это делается путем построения графика измеренной скорости -γapp против 1/h, что должно привести к прямой линии с градиентом 2Vs и перехватом γ-.

В некоторых случаях наблюдались отрицательные значения истинной скорости сдвига, которые объяснялись погрешностями нагружения, точностью зазора и свойствами материала, зависящими от зазора. Следовательно, предпочтительнее работать с зазорами larger, где подобные ошибки будут сведены к минимуму.

Экспериментальный

  • В этом эксперименте лосьон для тела и гель для душа были исследованы для определения степени проскальзывания стенок во время реологических измерений.
  • Измерения проводились с помощью реометра Kinexus с картриджем для пластин Пельтье и измерительной системой с шероховатыми параллельными пластинами1, а также с использованием стандартных предварительно настроенных последовательностей в программном обеспечении rSpace.
  • Стандартная последовательность загрузки использовалась для того, чтобы гарантировать, что оба образца подвергались последовательному и контролируемому протоколу загрузки.
  • Все реологические измерения проводились при 25°C.
  • Предварительно настроенная последовательность позволяла последовательно проводить измерения при различных зазорах от 1,2 до 0,9 мм с постоянным приложенным напряжением 50 Па для крема для кожи и 10 Па для геля для душа.
  • Измеренная скорость сдвига затем была автоматически построена в зависимости от обратного зазора и подобрана модель линейной регрессии. Скорость скольжения и истинная скорость сдвига оценивались по градиенту и перехвату, соответственно.

Результаты и обсуждение

На рисунке 3 показан графикots зависимости вязкости при сдвиге от зазора. В то время как гель для душа демонстрирует относительно постоянную вязкость при каждом зазоре, крем для кожи показывает небольшой градиент с более низкой вязкостью при smallменьших зазорах, что может быть связано с проскальзыванием стенок. Чтобы оценить скорость скольжения, измеренная скорость сдвига была построена в соответствии с уравнением 1 как обратная величина зазора. К данным была применена линейная модель (y = mx+ c) с градиентом кривой, равным 2Vs, и перехватом, равным истинной скорости сдвига.

3) Вязкость против разрываots для крема для кожи (красный) и геля для душа (синий)
4) Зависимость кажущейся скорости сдвига от 1/зазор для крема для кожи (красный) и геля для душа (синий)

Для крема для кожи скорость скольжения была оценена в 1,3 мм/с, а истинная скорость сдвига - в 1,016 с-1. Это намного меньше, чем измеренные (кажущиеся) значения скорости сдвига в пределах 3-4 с-1, что свидетельствует о значительной степени проскальзывания стенок. Следовательно, для будущих испытаний рекомендуется использовать шероховатые или зубчатые пластины для данного образца.

Для геля для душа скорость скольжения была оценена всего в 0,08 мм/с при истинной скорости сдвига 0,68 с-1 по сравнению с кажущимся значением примерно 0,76 с-1. Эта разница находится в пределах вероятной погрешности, связанной с испытанием, и поэтому можно считать, что гель для душа не проявляет скольжения в данных условиях измерения.

Заключение

Гель для душа и крем для кожи были протестированы при различных зазорах для оценки скорости скольжения на границе раздела стенка-образец. Крем для кожи показал значительное проскальзывание стенки, в то время как для геля для душа оно было незначительным. Таким образом, это испытание можно использовать для оценки степени скольжения для конкретного материала и условий испытания, а также для определения необходимости использования шероховатой или профилированной геометрии.

Обратите внимание...

что для проведения испытаний необходимо использовать комбинацию геометрии гладких параллельных пластин.

Literature

  1. [1]
    R.G Larson, Structure & Rheology of Complex Fluids M Mooney (1931), J Rheol 2:210