Introduzione
Quando si effettuano misure reologiche al taglio su liquidi strutturati - in particolare sospensioni, emulsioni o schiume - c'è un'alta probabilità che la misura possa essere influenzata da un fenomeno noto come ´wall slip`. Lo scivolamento di parete deriva generalmente da un impoverimento locale della fase dispersa in prossimità delle pareti della geometria, formando di fatto uno strato di lubrificazione in superficie. Di conseguenza, le proprietà reologiche di massa non vengono più misurate con precisione e ciò porta a una sottostima della viscosità reale.
Un effetto simile si osserva quando si misurano materiali solidi, dove l'attrito tra il campione e la parete non è sufficiente a sostenere la sollecitazione applicata.
Lo slittamento della parete può essere contrastato in vari modi quando si esegue il test su un reometro rotazionale, in particolare utilizzando geometrie ruvide o seghettate che portano il movimento della geometria all'interno del campione e quindi massimizzano il contatto campione-campione a scapito delle interazioni campione-parete. Per i sistemi a tazza e a bob, si possono utilizzare anche geometrie a palette e scanalate.
La Figura 2 mostra la conseguenza dello slittamento per una sospensione di particelle concentrate, misurata utilizzando piastre parallele lisce. L'apparente "gamba a coda di rondine" nella curva di flusso è una caratteristica familiare dello slittamento della parete, che in questo caso può essere largeeliminata con l'uso di piastre dentellate.
Per quanto riguarda i fenomeni più sottili di wall slip, è meno facile confermarne la presenza a meno che non si effettuino misure con piastre lisce e dentellate o ruvide, anche se in molti casi l'utente potrebbe non avere a disposizione entrambi i tipi di geometria per tale confronto.
In questi casi, l'evidenza dello slittamento può essere ottenuta eseguendo misure controllate della sollecitazione in corrispondenza di diverse fessure. Se si verifica uno slittamento, la velocità di slittamento Vs dipenderà solo dalla sollecitazione di taglio applicata σ, ma non dalla distanza. Al contrario, la differenza di velocità attraverso il campione, utilizzata per calcolare la velocità di taglio, dipenderà sia dalla distanza che dallo sforzo di taglio. Pertanto, variando la distanza h e mantenendo costante lo sforzo σ, è possibile determinare la velocità di scorrimento e la velocità di taglio reale utilizzando l'Equazione 1.
V è la velocità della piastra superiore
-γapp è la velocità di taglio misurata
-γ è la velocità di taglio reale
Questo si ottiene tracciando la velocità misurata -γapp contro 1/h, che dovrebbe risultare in una linea retta con pendenza 2Vs e intercetta γ-.
In alcuni casi, sono stati osservati valori negativi per la velocità di taglio reale, attribuiti a errori di carico, all'accuratezza della fessura e alle proprietà del materiale dipendenti dalla fessura. Di conseguenza, è preferibile lavorare con lacune di larger, dove tali errori saranno ridotti al minimo.
Sperimentale
- In questo esperimento, una lozione per il corpo e un gel doccia sono stati valutati per determinare l'entità dello scivolamento delle pareti durante una misurazione reologica.
- Le misure reometriche rotazionali sono state effettuate utilizzando il reometro rotazionale Kinexus con una cartuccia a piastre di Peltier e un sistema di misura a piastre parallele irruvidite1, e utilizzando sequenze standard preconfigurate nel software rSpace.
- È stata utilizzata una sequenza di caricamento standard per garantire che entrambi i campioni fossero sottoposti a un protocollo di caricamento coerente e controllabile.
- Tutte le misure reologiche sono state eseguite a 25°C.
- La sequenza preconfigurata ha permesso di effettuare misure consecutive a vari intervalli tra 1,2 e 0,9 mm, utilizzando una sollecitazione costante di 50 Pa per la crema per la pelle e di 10 Pa per il gel doccia.
- La velocità di taglio misurata è stata quindi tracciata automaticamente rispetto all'inverso della distanza e si è applicato un modello di regressione lineare. La velocità di scorrimento e la velocità di taglio reale sono state stimate rispettivamente dal gradiente e dall'intercetta.
Risultati e discussione
La Figura 3 mostraots la viscosità di taglio in funzione della distanza. Mentre il gel doccia mostra una viscosità relativamente costante a ogni distanza, la crema per la pelle mostra un leggero gradiente con viscosità più basse a smalldistanza che possono essere attribuite allo scivolamento della parete. Per stimare la velocità di scivolamento, la velocità di taglio misurata è stata tracciata in funzione dell'inverso della lacuna, in linea con l'equazione 1. Ai dati è stato applicato un modello lineare (y = mx+ c) con la pendenza della curva pari a 2Vs e l'intercetta pari alla velocità di taglio reale.
Per la crema cutanea, la velocità di scorrimento è stata stimata a 1,3 mm/s e la velocità di taglio reale a 1,016 s-1. Questo valore è molto inferiore ai valori di shear rate misurati (apparenti), compresi tra 3-4 s-1, e suggerisce un grado significativo di slittamento della parete. Di conseguenza, per i test futuri, si consiglia di utilizzare piastre ruvide o dentellate per questo particolare campione.
Per il gel doccia la velocità di scivolamento è stata stimata in soli 0,08 mm/s con una velocità di taglio reale di 0,68 s-1 rispetto al valore apparente di circa 0,76 s-1. Questa differenza rientra nel probabile intervallo di errore associato al test e pertanto si può ritenere che il gel doccia non mostri alcuno scivolamento in queste condizioni di misurazione.
Conclusione
Un gel doccia e una crema per la pelle sono stati testati a diverse distanze per valutare la velocità di scivolamento all'interfaccia parete-campione. La crema per la pelle ha mostrato un significativo slittamento della parete, mentre è stato trascurabile per il gel doccia. Questo test può quindi essere utilizzato per stimare il grado di scivolamento per un materiale e una condizione di prova specifici e indicare se è necessario utilizzare geometrie irruvidite o profilate.
Si prega di notare...
che le prove devono essere eseguite con una combinazione di geometria a piastre parallele e lisce.