Wprowadzenie
Podczas wykonywania pomiarów reologicznych ścinania na cieczach strukturalnych - w szczególności zawiesinach, emulsjach lub pianach - istnieje wysokie prawdopodobieństwo, że na pomiar może mieć wpływ zjawisko znane jako "poślizg ścienny". Poślizg po ściance wynika zazwyczaj z lokalnego zubożenia fazy rozproszonej w pobliżu ścianek geometrii, skutecznie tworząc warstwę smarującą na powierzchni. W konsekwencji, masowe właściwości reologiczne nie są już dokładnie mierzone, co prowadzi do niedoszacowania rzeczywistej lepkości.
Podobny efekt można zaobserwować podczas pomiaru materiałów podobnych do ciał stałych, w których tarcie między próbką a ścianą jest niewystarczające do utrzymania przyłożonego naprężenia.
Poślizgowi ścianki można przeciwdziałać na wiele sposobów podczas testowania na reometrze rotacyjnym, w szczególności poprzez zastosowanie szorstkiej lub ząbkowanej geometrii, która skutecznie przenosi ruch geometrii do większej części próbki, a tym samym maksymalizuje kontakt próbki z próbką kosztem interakcji próbka-ścianka. W przypadku systemów kubkowych i bobowych można również stosować łopatki i geometrie wielowypustowe.
Rysunek 2 pokazuje konsekwencję poślizgu dla skoncentrowanej zawiesiny cząstek, mierzoną przy użyciu gładkich równoległych płytek. Widoczna "psia noga" na krzywej przepływu jest dobrze znaną cechą poślizgu ściennego, który w tym przypadku można largely wyeliminować poprzez zastosowanie ząbkowanych płyt.
W przypadku bardziej subtelnych zjawisk poślizgu przyściennego nie jest łatwo potwierdzić jego obecność, chyba że pomiary zostaną wykonane przy użyciu gładkich i ząbkowanych lub chropowatych płyt, chociaż w wielu przypadkach użytkownik może nie mieć dostępnych obu typów geometrii do takiego porównania.
W takich przypadkach dowody poślizgu można uzyskać, wykonując kontrolowane pomiary naprężeń w różnych szczelinach. Jeśli wystąpi poślizg, prędkość poślizgu Vs będzie zależeć tylko od przyłożonego naprężenia ścinającego σ, ale nie od szczeliny. W przeciwieństwie do tego, różnica prędkości w poprzek próbki, która jest wykorzystywana do obliczenia szybkości ścinania, będzie zależna zarówno od szczeliny, jak i naprężenia ścinającego. Zatem zmieniając szczelinę h i utrzymując naprężenie σ na stałym poziomie, możliwe jest określenie prędkości poślizgu i rzeczywistej szybkości ścinania za pomocą równania 1.
V to prędkość górnej płyty
-γapp to zmierzona szybkość ścinania
-γ to rzeczywista szybkość ścinania
Odbywa się to poprzez wykreślenie zmierzonej prędkości -γapp względem 1/h, co powinno skutkować linią prostą o nachyleniu 2Vs i punkcie przecięcia γ-.
W niektórych przypadkach zaobserwowano ujemne wartości rzeczywistej szybkości ścinania, które zostały przypisane błędom obciążenia, dokładności szczeliny i właściwościom materiału zależnym od szczeliny. W związku z tym zaleca się pracę w szczelinach larger, gdzie wszelkie takie błędy zostaną zminimalizowane.
Eksperymentalny
- W tym eksperymencie oceniono balsam do ciała i żel pod prysznic w celu określenia zakresu poślizgu ścianek podczas pomiaru reologicznego.
- Pomiary reometrem rotacyjnym wykonano przy użyciu reometru rotacyjnego Kinexus z wkładem z płytką Peltiera i systemem pomiarowym z równoległą płytką chropowatą1 oraz przy użyciu standardowych wstępnie skonfigurowanych sekwencji w oprogramowaniu rSpace.
- Zastosowano standardową sekwencję ładowania, aby zapewnić, że obie próbki podlegały spójnemu i kontrolowanemu protokołowi ładowania.
- Wszystkie pomiary reologiczne przeprowadzono w temperaturze 25°C.
- Wstępnie skonfigurowana sekwencja pozwoliła na wykonanie pomiarów kolejno w różnych odstępach od 1,2 do 0,9 mm przy stałym naprężeniu 50 Pa dla kremu do skóry i 10 Pa dla żelu pod prysznic.
- Zmierzona prędkość ścinania została następnie automatycznie wykreślona względem odwrotnej szczeliny i dopasowany został model regresji liniowej. Prędkość poślizgu i rzeczywista szybkość ścinania zostały oszacowane odpowiednio na podstawie gradientu i punktu przecięcia.
Wyniki i dyskusja
Rysunek 3 przedstawia wykresots lepkości przy ścinaniu w zależności od szczeliny. Podczas gdy żel pod prysznic wykazuje względnie stałą lepkość w każdej szczelinie, krem do skóry wykazuje niewielki gradient z niższymi lepkościami odnotowanymi w smaller szczelinach, co można przypisać poślizgowi ścianek. Aby oszacować prędkość poślizgu, zmierzona szybkość ścinania została wykreślona względem odwrotności szczeliny zgodnie z równaniem 1. Do danych zastosowano dopasowanie modelu liniowego (y = mx + c) z gradientem krzywej równym 2Vs i punktem przecięcia równym rzeczywistej szybkości ścinania.
W przypadku kremu do skóry prędkość poślizgu oszacowano na 1,3 mm/s, a rzeczywistą szybkość ścinania na 1,016 s-1. Jest to znacznie mniej niż zmierzone (pozorne) wartości szybkości ścinania wynoszące 3-4 s-1, co sugeruje znaczny stopień poślizgu ściany. W związku z tym w przyszłych testach zaleca się stosowanie szorstkich lub ząbkowanych płytek dla tej konkretnej próbki.
W przypadku żelu pod prysznic prędkość poślizgu oszacowano na zaledwie 0,08 mm/s przy rzeczywistej szybkości ścinania wynoszącej 0,68 s-1 w porównaniu z pozorną wartością około 0,76 s-1. Różnica ta mieści się w prawdopodobnym zakresie błędu związanym z testem, a zatem można uznać, że żel pod prysznic nie wykazuje poślizgu w tych warunkach pomiarowych.
Wnioski
Żel pod prysznic i krem do skóry zostały przetestowane przy różnych szczelinach w celu oceny prędkości poślizgu na granicy ściana-próbka. Krem do skóry wykazał znaczny poślizg na ścianie, podczas gdy w przypadku żelu pod prysznic był on znikomy. Test ten może być zatem wykorzystany do oszacowania stopnia poślizgu dla określonego materiału i warunków testowych oraz wskazania, czy wymagane jest zastosowanie chropowatej lub profilowanej geometrii.
Uwaga...
że wymagane jest przeprowadzenie testów z kombinacją geometrii gładkiej płyty równoległej.