Inledning
Formsprutning är en av de snabbaste processerna för tillverkning av stora volymer. Med cykeltider som ibland ligger på några millisekunder kan ett stort antal detaljer tillverkas på kort tid. Cykeltiden är inte bara viktig för lönsamheten i detaljtillverkningen, utan också för att undvika nedbrytning av materialet i formsprutningsmaskinen. Om uppehållstiden i maskinen är för lång börjar materialet brytas ned, vilket inte bara får konsekvenser för det optiska utseendet utan även för de mekaniska egenskaperna. Långa stilleståndstider kan dessutom leda till att det utvecklas gaser i vissa polymerer som kan vara skadliga för operatören eller miljön.
Ett sådant material är polyoximetylen (POM eller polyacetal), som används i stor utsträckning inom fordons- och konsumentelektronikindustrin. Dess höga styvhet, hårdhet och seghet tillsammans med dess goda glid- och friktionsegenskaper gör det till ett lämpligt material för många tekniska tillämpningar. Dessutom har det god kemisk beständighet och elektriskt isolerande egenskaper. Det är ett material för mekaniska kugghjul, glid- och styrelement, husdelar, skruvar, isolatorer och spolar. Vissa kvaliteter har godkänts av FDA (United States Food and Drug Administration) för att användas i mjölkpumpar och filterhus.
När POM förvaras vid bearbetningstemperaturer under längre tid, t.ex. vid ett maskinstopp på 30 minuter, avger materialet formaldehyd. Därför bör skruvens temperatur sänkas så snart det blir uppenbart att det kommer att ta tid att åtgärda ett fel. Avgivningen av formaldehyd och dess tidsberoende kan studeras med hjälp av TGA-FT-IR-analys, som gör det möjligt att studera nedbrytningen i form av massförlust och efterföljande analys av de utvecklade gaserna.
Analys av formaldehydspår i POM med hjälp av TGA-FT-IR
För denna studie valdes två POM-material med liknande flödesbeteende (båda medium viskositet formsprutningskvaliteter) och fysiska egenskaper. Båda uppfyller RoHS-normerna, men endast POM1 har FDA-godkännande, se tabell 1.
Tabell 1: Material som studerats
Materialnamn | Egenskaper | MFI [g/10 min] ISO 1133 | RoHS-kompatibel | FDA-godkänd |
|---|---|---|---|---|
| POM1 | Hög styvhet, hårdhet och seghet, god kemisk beständighet; formsprutningskvalitet | 9 | Ja, ja | Ja, ja |
| POM2 | Hög styvhet, hårdhet, seghet, motståndskraft mot alkalier och organiska kemikalier; formsprutningskvalitet | 10 | Ja | Nej |
Mätningarna utfördes med en NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® med en provmassa på ca 70 mg som upphettades från 25°C till 210°C med en snabb uppvärmningshastighet på 80 K/min i en kväveatmosfär. På grund av de förväntade small provförlusterna valdes en högre provmassa för en tydlig karakterisering. Temperaturen hölls sedan konstant i minst 30 minuter för att observera massförändringar i materialen.
Figur 1 visar TGA-kurvorna för de två olika POM-kvaliteterna vid 210°C som en funktion av tiden. På den vänstra Y-axeln kan massförlusten i % ses. Man kan se att massförlusten för POM2 är något högre än för POM1.
Figur 2 visar de uppmätta FT-IR-spektra för båda POM-kvaliteterna vid 4 min i jämförelse med biblioteksspektra för formaldehydgas (rosa) och vatten (svart). Det kan observeras att POM1 endast avger vatten medan POM2 avger formaldehyd och vatten under samma temperaturbehandling. För att generera de tidsberoende spåren, som visas i figur 1, användes de färgade områdena i figur 2 som integrerade intervall för formaldehyd (3170 cm-1 - 2462 cm-1) och vatten (4168 cm-1 - 3353 cm-1).
Starten på formaldehydavgivningen kan uppskattas till 2 min och 118°C.
Hur korrelerar laboratoriemätningen med Processing?
Båda POM-kvaliteterna bearbetas vid 210°C. De resultat som visas här visar att POM2 avger formaldehyd redan efter några minuters uppehållstid vid denna temperatur. Därför skulle det vara viktigt att sänka temperaturen i tunnan omedelbart efter att ett fel har uppstått. Detta rekommenderas dels eftersom det kan ta mer än ett par minuter att åtgärda ett fel, dels eftersom det tar flera minuter för smältan att svalna till en lägre temperatur.
Dessutom kan man se att även om båda kvaliteterna är RoHS-kompatibla, är det bara den FDA-godkända kvaliteten, POM1, som inte avger några mätbara mängder formaldehyd.