Johdanto
Ruiskuvaluprosessi on yksi nopeimmista suurten tuotantomäärien valmistusprosesseista. Syklien kesto on joskus millisekuntien luokkaa, joten valtava määrä osia voidaan valmistaa lyhyessä ajassa. Sykliaika on tärkeä paitsi osien valmistuksen kannattavuuden kannalta myös siksi, että vältetään materiaalin HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen ruiskuvalukoneessa. Jos viipymäaika koneessa on liian pitkä, materiaali alkaa hajota, millä on seurauksia paitsi optiseen ulkonäköön myös mekaanisiin ominaisuuksiin. Lisäksi pitkät seisonta-ajat voivat johtaa tiettyjen polymeerien kaasujen kehittymiseen, jotka voivat olla haitallisia käyttäjälle tai ympäristölle.
Yksi tällainen materiaali on polyoksimetyleeni (POM tai polyasetaali), jota käytetään laajalti auto- ja kulutuselektroniikkateollisuudessa. Sen suuri jäykkyys, kovuus ja sitkeys sekä hyvät liuku- ja kitkaominaisuudet tekevät siitä sopivan materiaalin moniin teknisiin sovelluksiin. Lisäksi sillä on hyvä kemiallinen kestävyys ja sähköeristysominaisuudet. Sitä käytetään mekaanisten hammaspyörien, liuku- ja ohjauselementtien, koteloiden osien, ruuvien, eristimien ja kelojen materiaalina. FDA (United States Food and Drug Administration) on hyväksynyt joitakin laatuja käytettäväksi maitopumpuissa ja suodatinkoteloissa.
Kun POM-materiaalia pidetään käsittelylämpötilassa pidempiä aikoja, esim. 30 minuutin koneen seisokin aikana, materiaalista vapautuu formaldehydiä. Sen vuoksi ruuvin lämpötilaa on laskettava heti, kun käy ilmi, että virheen korjaaminen kestää jonkin aikaa. Formaldehydin vapautumista ja sen aikariippuvuutta voidaan tutkia TGA-FT-IR-analyysillä, jonka avulla voidaan tutkia hajoamista massahäviön muodossa ja sen jälkeen analysoida vapautuneet kaasut.
Formaldehydijälkien analysointi POM:ssä käyttäen TGA-FT-IR:ää
Tähän tutkimukseen valittiin kaksi POM-materiaalia, joilla oli samanlainen virtauskäyttäytyminen (molemmat medium viskositeetti ruiskuvalulaatuja) ja fyysiset ominaisuudet. Molemmat ovat RoHS-standardien mukaisia, mutta vain POM1:llä on FDA:n hyväksyntä; ks. taulukko 1.
Taulukko 1: Tutkitut materiaalit
Nimi | Ominaisuudet | MFI [g/10 min] ISO 1133 | RoHS-yhteensopiva | FDA:n hyväksymä |
|---|---|---|---|---|
| POM1 | Korkea jäykkyys, kovuus ja sitkeys, hyvä kemiallinen kestävyys; ruiskuvalulaatu | 9 | Kyllä | Kyllä |
| POM2 | Suuri jäykkyys, kovuus ja sitkeys, kestävyys emäksiä ja orgaanisia aineita vastaan kemikaaleja; ruiskuvalulaatu | 10 | Kyllä | Ei |
Mittaukset suoritettiin NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® -laitteella, jonka näytemassa oli noin 70 mg ja jota lämmitettiin 25 °C:sta 210 °C:seen nopealla lämmitysnopeudella 80 K/min typpi-ilmakehässä. Odotettavissa olevien small näytehäviöiden vuoksi näytteen massa valittiin suuremmaksi, jotta saadaan selkeä karakterisointi. Tämän jälkeen lämpötila pidettiin vakiona vähintään 30 minuutin ajan, jotta voitiin tarkkailla materiaalien massan muutoksia.
Kuvassa 1 esitetään kahden eri POM-laadun TGA-käyrät 210 °C:ssa ajan funktiona. Vasemmalla Y-akselilla näkyy massahäviö prosentteina. Voidaan nähdä, että POM2:n massahäviö on hieman suurempi kuin POM1:n.


Kuvassa 2 esitetään molempien POM-laatujen mitatut FT-IR-spektrit 4 minuutin kuluttua verrattuna formaldehydikaasun (vaaleanpunainen) ja veden (musta) kirjastospektreihin. Voidaan havaita, että POM1:stä vapautuu vain vettä, kun taas POM 2:sta vapautuu formaldehydiä ja vettä saman lämpötilakäsittelyn aikana. Kuvassa 1 esitettyjen ajasta riippuvien jälkien tuottamiseksi kuvan 2 värilliset alueet otettiin formaldehydin (3170 cm-1 - 2462 cm-1) ja veden (4168 cm-1 - 3353 cm-1) integraalialueiksi.
Formaldehydin vapautumisen alkamisen voidaan arvioida tapahtuvan 2 minuutin ja 118 °C:n lämpötilassa.
Miten laboratoriomittaus vastaa käsittelyä?
Molemmat POM-laadut käsitellään 210 °C:ssa. Tässä esitetyt tulokset osoittavat, että POM2:sta vapautuu formaldehydiä jo muutaman minuutin viipymän jälkeen tässä lämpötilassa. Tämän vuoksi olisi tärkeää laskea tynnyrin lämpötilaa välittömästi virheen tapahtumisen jälkeen. Tämä on suositeltavaa toisaalta siksi, että virheen korjaaminen saattaa kestää kauemmin kuin pari minuuttia ja toisaalta sulan jäähtyminen alempaan lämpötilaan kestää useita minuutteja.
Lisäksi voidaan todeta, että vaikka molemmat laadut ovat RoHS-vaatimusten mukaisia, vain FDA:n hyväksymä POM1-laatu ei vapauta mitattavia määriä formaldehydiä.