Introduktion
Sprøjtestøbning er en af de hurtigste processer til fremstilling af store mængder. Med cyklustider, der nogle gange ligger på millisekunder, kan der produceres et stort antal dele på kort tid. Cyklustiden er ikke kun vigtig for rentabiliteten af emneproduktionen, men også for at undgå NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af materialet i sprøjtestøbemaskinen. Hvis opholdstiden i maskinen er for lang, begynder materialet at blive nedbrudt, hvilket ikke kun har konsekvenser for det optiske udseende, men også for de mekaniske egenskaber. Desuden kan lange nedetider føre til udvikling af gasser i visse polymerer, som kan være skadelige for operatøren eller miljøet.
Et sådant materiale er polyoxymethylen (POM eller polyacetal), som er meget udbredt i bil- og forbrugerelektronikindustrien. Dets høje stivhed, hårdhed og sejhed sammen med dets gode glide- og friktionsegenskaber gør det til et velegnet materiale til mange tekniske anvendelser. Derudover har det god kemisk resistens og elektrisk isolerende egenskaber. Det er et materiale til mekaniske tandhjul, glide- og styreelementer, husdele, skruer, isolatorer og spoler. Nogle kvaliteter er blevet godkendt af FDA (United States Food and Drug Administration) til brug i mælkepumper og filterhuse.
Når POM opbevares ved forarbejdningstemperaturer i længere tid, f.eks. under et maskinstop på 30 minutter, afgiver materialet formaldehyd. Derfor skal skruens temperatur sænkes, så snart det bliver tydeligt, at det vil tage tid at løse en fejl. Frigivelsen af formaldehyd og dens tidsafhængighed kan undersøges ved hjælp af TGA-FT-IR-analyse, som giver mulighed for at studere nedbrydningen i form af massetab og den efterfølgende analyse af de udviklede gasser.
Analyse af formaldehydspor i POM ved hjælp af TGA-FT-IR
Til denne undersøgelse blev der valgt to POM-materialer med lignende flowadfærd (begge medium viskositetssprøjtestøbningskvaliteter) og fysiske egenskaber. Begge overholder RoHS-standarderne, men kun POM1 har FDA-godkendelse; se tabel 1.
Tabel 1: Undersøgte materialer
Navn | Egenskaber | MFI [g/10 min] ISO 1133 | RoHS-kompatibel | FDA-godkendt |
|---|---|---|---|---|
| POM1 | Høj stivhed, hårdhed og sejhed, god kemisk resistens; sprøjtestøbningskvalitet | 9 | Ja | Ja |
| POM2 | Høj stivhed, hårdhed, sejhed, modstandsdygtighed over for alkalier og organiske kemikalier; sprøjtestøbningskvalitet | 10 | Ja, men | Nej |
Målingerne blev udført med en NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® med en prøvemasse på ca. 70 mg opvarmet fra 25 °C til 210 °C ved en hurtig opvarmningshastighed på 80 K/min i en nitrogenatmosfære. På grund af det forventede small prøvetab blev der valgt en højere prøvemasse for at få en klar karakterisering. Temperaturen blev derefter holdt konstant i mindst 30 minutter for at observere masseændringer i materialerne.
Figur 1 viser TGA-kurverne for de to forskellige POM-kvaliteter ved 210 °C som en funktion af tiden. På venstre Y-akse kan man se massetabet i %. Man kan se, at massetabet for POM2 er lidt højere end for POM1.
Figur 2 viser de målte FT-IR-spektre for begge POM-kvaliteter ved 4 minutter sammenlignet med biblioteksspektrene for formaldehydgas (pink) og vand (sort). Man kan se, at POM1 kun frigiver vand, mens POM 2 viser frigivelse af formaldehyd og vand under den samme temperaturbehandling. For at generere de tidsafhængige spor, der er vist i figur 1, blev de farvede områder i figur 2 taget som integrerede områder for formaldehyd (3170 cm-1 - 2462 cm-1) og vand (4168 cm-1 - 3353 cm-1).
Starten på formaldehydafgivelsen kan estimeres til 2 minutter og 118 °C.
Hvordan hænger laboratoriemålingen sammen med Processing?
Begge POM-kvaliteter er behandlet ved 210 °C. Resultaterne her viser, at POM2 frigiver formaldehyd efter kun få minutters ophold ved denne temperatur. Derfor ville det være vigtigt at sænke temperaturen i tønden umiddelbart efter, at der er opstået en fejl. Det anbefales på den ene side, fordi det kan tage mere end et par minutter at løse en eventuel fejl, og på den anden side tager det flere minutter for smelten at køle ned til en lavere temperatur.
Desuden kan man se, at selv om begge kvaliteter er RoHS-kompatible, er det kun den FDA-godkendte kvalitet, POM1, der ikke afgiver målbare mængder formaldehyd.