Rotasyonel Reometrede Sürünme Testi Kullanılarak Dispersiyon Kararlılığının Değerlendirilmesi - Duş Jelleri

Giriş

Bir emülsiyon veya süspansiyonun uzun vadeli stabilitesinin sıfır kayma viskozitesi veya akma gerilimi tarafından yönetilip yönetilmediği mikro yapısına bağlıdır. Ayrıca, önemli olan bu mikro yapının uzun zaman ölçeklerindeki durumudur, çünkü sonuçta herhangi bir dağılmış fazın uzun süreli depolamada karşılaşacağı şey budur. Bu düşük kayma (sıfır kayma) viskozitesinin varlığını ve varsa büyüklüğünü belirlemenin bir yolu SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.sürünme testidir. Bu test, uzun bir zaman ölçeğinde sabit bir gerilimin uygulanmasını ve zamanın bir fonksiyonu olarak ortaya çıkan gerinim veya uyumun (gerinim/gerilme) izlenmesini içerir.

Şekil 1'de gösterildiği gibi, tamamen viskoz bir malzeme, akışa, yani kararlı durum viskoz tepkisine işaret eden zamanla uyumlulukta sabit bir artış gösterecektir. Buna karşılık, katı bir malzeme elastik bir tepkiye işaret eden sıfır bir gradyan gösterecektir.

Viskoelastik malzemeler için yanıt, Şekil 2'de gösterildiği gibi viskoz ve elastik etkilerin bir kombinasyonu olacaktır ve uzun sürelerdeki yanıt, akma gerilmesine mi (elastik) yoksa kararlı durum viskoz yanıtına mı (viskoz) sahip olduğunu gösterir. Malzeme kararlı durum viskoz tepkisi gösteriyorsa, sıfır kayma viskozitesi basitçe uyumluluğa karşı zaman grafiğinin ters gradyanı ile verilir.

Potansiyel olarak, dispersiyon daha sonra dispersiyon fazını gerekli süre boyunca askıda tutmaya yetecek düşük bir kayma viskozitesi elde etmek için yeniden formüle edilebilir veya alternatif olarak uzun sürelerde katı benzeri bir tepki verecek bir akma gerilimi eklenebilir.

SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.Sürünme testi yapılırken kararlı duruma ulaşılması için yeterli süre tanınması önemlidir. Aksi takdirde, sıfır kayma viskozitesinin çok düşük bir değeri rapor edilebilir veya aslında bir Akma GerilmesiAkma gerilmesi, altında akmanın meydana gelmediği gerilme olarak tanımlanır; kelimenin tam anlamıyla hareketsizken zayıf bir katı gibi, akarken ise bir sıvı gibi davranır.akma gerilmesi varken malzemenin sıfır kayma viskozitesine sahip olduğuna dair yanlış bir varsayım yapılır. Dispersiyonlar bir rafta haftalarca hatta aylarca bozulmadan durabileceğinden, bu durumun herhangi bir test protokolünde dikkate alınması gerekir.

Bu uygulama notu, iki ticari duş jeli ürünü için SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.sürünme testinden elde edilen metodoloji ve verileri göstermektedir.

Deneysel

• İki ticari duş jeli ürünü değerlendirilmiştir; biri sadece yüzey aktif madde içerirken diğeri yüzey aktif madde ve birleştirici bir kıvamlaştırıcı içermektedir.
• Rotasyonel reometre ölçümleri, Peltier plaka kartuşu ve koni ve plaka ölçüm ^sistemine1 sahip bir Kinexus reometresi kullanılarak ve rSpace yazılımında önceden yapılandırılmış standart diziler kullanılarak yapılmıştır.
• Numunelerin tutarlı ve kontrol edilebilir bir yükleme protokolüne tabi tutulmasını sağlamak için standart bir yükleme dizisi kullanılmıştır.
• Tüm reoloji ölçümleri, özellikle belirtilmediği sürece 25°C'de gerçekleştirilmiştir.
• Lineer ViskoElastik Bölgenin (Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER) uzunluğunu ölçmek ve sonraki SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.sürünme testinde kullanılacak uygun bir StresStres, iyi tanımlanmış bir kesite sahip bir numune üzerine uygulanan kuvvet seviyesi olarak tanımlanır. (Stres = kuvvet/alan). Dairesel veya dikdörtgen kesitli numuneler sıkıştırılabilir veya gerilebilir. Kauçuk gibi elastik malzemeler orijinal uzunluklarının 5 ila 10 katına kadar gerilebilir.stres değerini belirlemek için StresStres, iyi tanımlanmış bir kesite sahip bir numune üzerine uygulanan kuvvet seviyesi olarak tanımlanır. (Stres = kuvvet/alan). Dairesel veya dikdörtgen kesitli numuneler sıkıştırılabilir veya gerilebilir. Kauçuk gibi elastik malzemeler orijinal uzunluklarının 5 ila 10 katına kadar gerilebilir.stres kontrollü bir genlik taraması gerçekleştirilir (Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER belirleme işlemi rSpace yazılımı içinde otomatikleştirilir ve belirlenen StresStres, iyi tanımlanmış bir kesite sahip bir numune üzerine uygulanan kuvvet seviyesi olarak tanımlanır. (Stres = kuvvet/alan). Dairesel veya dikdörtgen kesitli numuneler sıkıştırılabilir veya gerilebilir. Kauçuk gibi elastik malzemeler orijinal uzunluklarının 5 ila 10 katına kadar gerilebilir.stres değeri dizinin bir sonraki bölümüne aktarılır).
• Doğrusal Viskoelastik Bölge (LVER)LVER'de, uygulanan gerilimler yapının yapısal bozulmasına (akma) neden olmak için yetersizdir ve bu nedenle önemli mikro-yapısal özellikler ölçülmektedir.LVER içinde önceden belirlenmiş gerilim değerinde bir SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.sürünme testi gerçekleştirilir - kararlı durumun elde edilmesi son koşul olarak belirlenir (tanımlanmış tolerans koşulları dahilinde).
• Veri analizi "SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.Sürünme verilerinden sıfır kayma viskozitesi" eylemi kullanılarak gerçekleştirilir
• Yazılımdaki Stokes Yasası hesaplayıcısı daha sonra ölçülen viskoziteye ve partikül özellikleri için kullanıcı tarafından girilen değişkenlere dayanarak partiküllerin sedimantasyon hızını tahmin eder.

Sonuçlar ve Tartışma

Şekil 3'te iki duş jeli ürününün logaritmik ölçekte sürünme tepkisi gösterilmektedir. İki ürünün benzer bir başlangıç elastik tepkisi gösterdiği açıktır, ancak kararlı duruma ulaşmak için gereken zaman ölçeğinde gösterildiği gibi gecikmeli elastik tepkide farklılıklar vardır. Bu testte kullanılan kararlı durum tolerans aralığı 60 saniye için ± %1'dir. Açıkça görüldüğü üzere, A numunesi neredeyse anında kararlı durum davranışı gösterirken, B numunesi bir miktar artık elastikiyete sahiptir.

Şekil 4 aynı grafiği doğrusal bir ölçek kullanarak göstermektedir. Bu, uyumluluğun zamana karşı eğimindeki farklılıkları ayırt etmeyi kolaylaştırır plots. _Η0 eğrinin sabit durum kısmının ters gradyanı ile verildiğinden, B numunesinin A numunesinden daha yüksek bir sıfır kayma viskozitesine sahip olacağı açıktır. Bu değerler testin bir parçası olarak otomatik olarak hesaplanmış ve A ve B numuneleri için sırasıyla 6 Pas ve 12 Pas olarak bulunmuştur. Denklem 1'e göre bu, eşdeğer partikül ve hacim fraksiyonlarına sahip süspansiyonlar için B numunesinin sedimantasyon oranını 2 kat azaltacağı anlamına gelmektedir. Bu viskozite değerlerinin etkili bir stabilite sağlamak için yeterli olup olmadığı, bağımsız teknikler kullanılarak belirlenmesi gereken dağılmış fazın spesifik boyutuna, yoğunluğuna ve hacmine bağlı olacaktır.

Sonuçlar

SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.Sürünme testi, bir malzemenin sıfır kayma viskozitesini belirlemenin etkili bir yoludur ve süspansiyon stabilitesini değerlendirmek için kullanılabilir.

Bu testte small bir miktar birleştirici kıvamlaştırıcının yüzey aktif madde bazlı bir duş jelinin sıfır kayma viskozitesini iki katına çıkarabildiği ve çökelme oranını iki kat azaltabildiği gösterilmiştir (eşdeğer partikül ve hacim fraksiyonlarına sahip süspansiyonlar için).

^1Paralelplaka geometrisi veya silindirik jeo-metrinin de kullanılabileceğini^lütfenunutmayın. Ölçüm sisteminin kenarlarındaki çözücünün (örn. su) buharlaşması, özellikle yüksek sıcaklıklarda çalışırken testi geçersiz kılabileceğinden, bu testler için bir çözücü tuzağının kullanılması da önerilir.