قياسات TGA على الميكا

المنشأ والتطبيق

تم استخراج شست الميكا منذ عصور ما قبل التاريخ. وقد استُخدمت الميكا في الواقع في ألواح النوافذ قبل الإنتاج الصناعي للزجاج، حيث أن تركيبها الطبقي يسمح بتكسيرها بسهولة إلى صفائح رقيقة. وفي الوقت الحاضر، يستخدم الميكا كصبغة في الدهانات ومستحضرات التجميل. ونظرًا لخصائصه الجيدة في التوصيل الحراري والعزل الكهربائي، هناك مجال آخر مهم لاستخدام الميكا وهو صناعة الإلكترونيات، حيث يتم استخدامه كأقراص عازلة لمكونات أشباه الموصلات أو كعازل كهربائي للمكثفات منخفضة الخسارة للغاية [1].

الهيكل

الميكا هو المصطلح العام لمجموعة من المعادن التي تنتمي إلى صفائح السيليكات. تركيبها الكيميائي العام هو DG2.3 [T4O10] X2. وتتكون إحدى الطبقات من رباعي السطوح SiO2 المتصلة الزاوية (بالنسبة لـ T = Si)؛ وتتكون طبقة أخرى من ثماني السطوح GO6. كل طبقة ثماني الوجوه الثماني مدمجة بين طبقتين من رباعي الوجوه. ومع ذلك، فإن تسلسل طبقات T-O-T (رباعي الأوجه - ثماني الأوجه - رباعي الأوجه) هذا ليس متعادل الشحنة. تتحقق معادلة الشحنة عن طريق سد الأنيونات بين الطبقات (X) [2].

1) الميكا

شروط القياس

  • الآلة
    • TG 209 F1 الميزان 209
  • العينة
    • ميكا
  • كتلة العينة
    • 5.106 ملغم
  • بوتقة
    • Al2O3
  • الغلاف الجوي
    • النيتروجين
  • معدل تدفق الغاز
    • 40 مل/دقيقة
  • معدل التسخين
    • 10 كلفن/دقيقة
2) نتائج الاختبار على الميكا التي تم الحصول عليها باستخدام TG 209 F1 Libra®

قياس الجاذبية الحرارية

يمكن أن يوفر الميزان الحراري توصيفًا ممتازًا للسلوك الحراري للمواد غير العضوية. فهو يسجل باستمرار أي تغير في تركيب العينة، في حين أن استخدام معدل التسخين الديناميكي (10 كلفن/الدقيقة في مثالنا) يسمح كذلك بتقييم حدوث العينة كدالة لدرجة الحرارة. نظرًا لأن معدل التسخين هو مقياس لإمداد العينة بالطاقة، فإنه يسمح باستخلاص استنتاجات بشأن طاقة الإطلاق المطلوبة و/أو طاقة الارتباط للمواد المنطلقة.

ويُظهر المثال المعروض هنا مع عينة الميكا ثلاث خطوات منفصلة جيدًا لفقدان الكتلة؛ واحدة عند درجة حرارة 357 درجة مئوية، وأخرى عند درجة حرارة 657 درجة مئوية، والثالثة عند درجة حرارة 1092 درجة مئوية. ويسمح الفصل الجيد بين خطوات فقدان الكتلة هذه بسهولة تحديد كميات الغازات المنبعثة من العينات من خلال تقييم الخطوات عند درجات الحرارة المختلفة. تبلغ التغيرات في الكتلة النسبية 0.26% و1.00% و3.71%. تُعد درجة حرارة الإطلاق مؤشرًا لقوة الامتزاز أو الرابطة: كلما زادت قيمتها، زادت قوة امتزاز الغاز على سطح البلورة أو الرابطة بالهيكل البلوري قبل الإطلاق. وعلى النقيض من "التحلل الحراري السريع" - حيث يتم تسخين العينة إلى أقصى درجة حرارة في غضون ثوانٍ قليلة وبالتالي يتم إطلاق جميع الغازات فجأة - فإن معدلات التسخين المتغيرة للغاية في قياس الثقل الحراري والجمع بين الأجزاء الديناميكية والمتساوية الحرارة تسمح بإطلاق نواتج التحلل الغازي كدالة لدرجة الحرارة وبالتالي بطريقة تدريجية. يُظهر مثالنا مع الميكا بالإضافة إلى ذلك أن معالجة تسخين العينة إلى 1100 درجة مئوية عند 10 كلفن/دقيقة لم تكن كافية للسماح باستنتاج تفاعل التحلل الكامل، وبالتالي لم تكن كافية بالطبع لقياس كميتها أيضًا.

في الواقع، كانت مرحلة لاحقة متساوية الحرارة لمدة 30 دقيقة ضرورية لإتمام التفاعل بالكامل. هذه المرونة في التحكم في درجة الحرارة لا تسهل فقط القياس الكمي، ولكنها تسمح بالإضافة إلى ذلك بتحديد الغازات المتصاعدة من العينة أثناء عملية قياس الثقل الحراري. وما يناسب هذا الأمر تمامًا هو تقنية تسمى "الاقتران"، حيث تقترن أدوات القياس التحليلي الحراري بأدوات للطرق الطيفية مثل قياس الطيف الكتلي أو التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء FT-IR.

Literature

  1. [1]
    http://www.minearlienatlas.de and http:/www.wikipedia.de
  2. [2]
    Rex W. Grimshaw “The Chemistry and Physics of Clays and Allied Ceramic Materials“, John Wiley & Sons, New York, 1971, 148.