Origen y aplicación
El esquisto de mica se extrae desde la prehistoria. Antes de la producción industrial de vidrio, la mica se utilizaba en los cristales de las ventanas, ya que su estructura en capas permite romperla fácilmente en finas láminas. Hoy en día, la mica se utiliza como pigmento en pinturas y cosméticos. Debido a sus buenas propiedades de conducción térmica y aislamiento eléctrico, otro importante campo de aplicación de la mica es la industria electrónica, donde se utiliza como disco aislante para componentes semiconductores o como dieléctrico para condensadores de muy bajas pérdidas [1].
Estructura
Mica es el término genérico que designa a un grupo de minerales pertenecientes a la lámina de los silicatos. Su composición química general es DG2.3 [T4O10]X2. Una capa está formada por tetraedros de SiO2 conectados por las esquinas (para T = Si); otra capa está formada por octaedros de GO6. Cada capa de octaedros está incrustada entre dos capas de tetraedros. Sin embargo, esta secuencia de capas T-O-T (tetraédrica-octaédrica-tetraédrica) no tiene carga neutra. La ecuación de carga se consigue mediante aniones puente entre capas (X) [2].
Condiciones de medición
- Instrumento
- TG 209 F1 Libra®
- Muestra
- Mica
- Masa de la muestra
- 5.106 mg
- Crisol
- Al2O3
- Atmósfera
- Nitrógeno
- Caudal de gas
- 40 ml/min
- Velocidad de calentamiento
- 10 K/min
Termogravimetría
Una termobalanza puede proporcionar una excelente caracterización del comportamiento térmico de las sustancias inorgánicas. Registra continuamente cualquier cambio en la composición de la muestra, mientras que el uso de una velocidad de calentamiento dinámica (10 K/min en nuestro ejemplo) permite además evaluar las ocurrencias de la muestra en función de la temperatura. Dado que la velocidad de calentamiento es una medida del suministro de energía a la muestra, permite extraer conclusiones sobre la energía de liberación necesaria y/o la energía de enlace de las sustancias liberadas.
El ejemplo presentado aquí con una muestra de mica muestra tres pasos de pérdida de masa bien separados; uno a 357°C, otro a 657°C y el tercero a 1092°C. La buena separación de estos pasos de pérdida de masa permite cuantificar fácilmente las cantidades de gas desprendidas de las muestras mediante la evaluación de los pasos a las distintas temperaturas. Los cambios de masa relativos ascienden a 0,26%, 1,00% y 3,71%. La temperatura de liberación es un indicador de la fuerza de la adsorción o de la unión: cuanto mayor sea su valor, más fuerte será la adsorción del gas a la superficie cristalina o la unión a la estructura cristalina antes de la liberación. A diferencia de la "PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis flash", en la que la muestra se calienta hasta alcanzar la temperatura máxima en pocos segundos y, por tanto, todos los gases se liberan de forma muy brusca, las velocidades de calentamiento muy variables de la termogravimetría y la combinación de segmentos dinámicos e isotérmicos permiten que los productos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición gaseosa se liberen en función de la temperatura y, por tanto, de forma escalonada. Nuestro ejemplo con la mica muestra además que un tratamiento térmico de la muestra a 1100°C a 10 K/min no fue suficiente para permitir la conclusión de la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. reacción de descomposición completa, y por lo tanto, por supuesto, tampoco fue suficiente para su cuantificación.
De hecho, fue necesaria una fase IsotérmicoLos ensayos a temperatura controlada y constante se denominan isotérmicos.isotérmica posterior de 30 minutos para completar totalmente la reacción. Esta flexibilidad en el control de la temperatura no sólo facilita la cuantificación, sino que además permite la identificación de los gases desprendidos de la muestra durante el proceso termogravimétrico. Para ello es muy adecuada una técnica denominada "acoplamiento", en la que los instrumentos de medición termoanalítica se acoplan a instrumentos para métodos espectroscópicos como la espectrometría de masas o la espectroscopia FT-IR.