Ursprung och tillämpning
Glimmerskiffer har utvunnits ända sedan förhistorisk tid. Glimmer användes faktiskt i fönsterrutor innan glas började tillverkas industriellt, eftersom dess skiktade struktur gör att den lätt kan brytas till tunna skivor. Numera används glimmer som pigment i färger och kosmetika. På grund av dess goda värmelednings- och elektriska isoleringsegenskaper är ett annat viktigt användningsområde för glimmer elektronikindustrin, där det används som isoleringsskivor för halvledarkomponenter eller som dielektrikum för kondensatorer med mycket låg förlust [1].
Struktur
Glimmer är en generisk term för en grupp mineraler som tillhör gruppen silikater. Deras allmänna kemiska sammansättning är DG2.3 [T4O10]X2. Ett skikt består av hörnanslutna SiO2-tetraedrar (för T = Si); ett annat skikt består av GO6-oktaedrar. Varje oktahedronlager är inbäddat mellan två tetraederlager. Denna T-O-T (tetraedrisk-oktaedrisk-tetraedrisk) skiktsekvens är dock inte laddningsneutral. Laddningsekvationen uppnås med hjälp av överbryggande anjoner mellan skikten (X) [2].
Mätförhållanden
- Instrument
- TG 209 F1 Libra®
- Prov
- Mica
- Provets massa
- 5.106 mg
- Smältdegel
- Al2O3
- Atmosfär
- Kväve
- Gasens flödeshastighet
- 40 ml/min
- Uppvärmningshastighet
- 10 K/min
Termogravimetri
En termobalans kan ge utmärkt karakterisering av det termiska beteendet hos oorganiska ämnen. Den registrerar kontinuerligt alla förändringar i provets sammansättning, medan användningen av en dynamisk uppvärmningshastighet (10 K/min i vårt exempel) ytterligare gör det möjligt att utvärdera provförekomster som en funktion av temperaturen. Eftersom uppvärmningshastigheten är ett mått på energitillförseln till provet, kan man dra slutsatser om den nödvändiga frigörelseenergin och/eller bindningsenergin hos de frigjorda ämnena.
Exemplet som presenteras här med ett glimmerprov visar tre väl separerade massförluststeg; ett vid 357°C, ett annat vid 657°C och det tredje vid 1092°C. Den goda separationen av dessa massförluststeg gör det möjligt att enkelt kvantifiera mängden gas som utvecklas från proverna genom stegutvärdering vid de olika temperaturerna. De relativa massförändringarna uppgår till 0,26%, 1,00% och 3,71%. Frigöringstemperaturen är en indikator på adsorptionens eller bindningens styrka: ju högre värde, desto starkare adsorption av gasen till kristallytan eller bindning till kristallstrukturen före frigöring. I motsats till "flashpyrolys" - där provet värms upp till maximal temperatur inom några sekunder och alla gaser därmed frigörs mycket plötsligt - gör termogravimetrins mycket variabla uppvärmningshastigheter och kombination av dynamiska och isotermiska segment att de gasformiga nedbrytningsprodukterna kan frigöras som en funktion av temperaturen och därför stegvis. Vårt exempel med glimmer visar dessutom att en uppvärmning av provet till 1100°C med 10 K/min inte var tillräcklig för att hela nedbrytningsreaktionen skulle kunna avslutas, och därmed naturligtvis inte heller för kvantifiering.
I själva verket var en efterföljande IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.isotermisk fas på 30 minuter nödvändig för att helt slutföra reaktionen. En sådan flexibilitet i temperaturregleringen underlättar inte bara kvantifieringen, utan gör det dessutom möjligt att identifiera de gaser som utvecklas från provet under den termogravimetriska processen. Väl lämpad för detta är en teknik som kallas "koppling", där termoanalytiska mätinstrument kopplas till instrument för spektroskopiska metoder som masspektrometri eller FT-IR-spektroskopi.