Původ a použití
Slídové břidlice se těží již od pravěku. Před průmyslovou výrobou skla se slída používala na výrobu okenních tabulí, protože její vrstevnatá struktura umožňuje snadné lámání na tenké pláty. Dnes se slída používá jako pigment v barvách a kosmetice. Díky své dobré tepelné vodivosti a elektroizolačním vlastnostem je další významnou oblastí použití slídy elektronický průmysl, kde se používá jako izolační disky pro polovodičové součástky nebo jako dielektrikum pro kondenzátory s velmi nízkými ztrátami [1].
Struktura
Slída je obecné označení pro skupinu minerálů patřících mezi křemičitany. Jejich obecné chemické složení je DG2.3 [T4O10]X2. Jedna vrstva je tvořena rohově spojenými tetraedry SiO2 (pro T = Si); další vrstvu tvoří oktaedry GO6. Každá vrstva oktaedrů je vložena mezi dvě vrstvy tetraedrů. Tato posloupnost vrstev T-O-T (tetraedr-oktaedr-tetraedr) však není nábojově neutrální. Vyrovnání náboje je dosaženo pomocí přemosťujících mezivrstvových aniontů (X) [2].
Podmínky měření
- Přístroj
- TG 209 F1 Libra®
- Vzorek
- Slída
- Hmotnost vzorku
- 5.106 mg
- Kelímek
- Al2O3
- Atmosféra
- Dusík
- Průtok plynu
- 40 ml/min
- Rychlost ohřevu
- 10 K/min
Termogravimetrie
Termobalance může poskytnout vynikající charakterizaci tepelného chování anorganických látek. Průběžně zaznamenává jakoukoli změnu ve složení vzorku, přičemž použití dynamické rychlosti ohřevu (v našem případě 10 K/min) dále umožňuje vyhodnocovat výskyt vzorků v závislosti na teplotě. Vzhledem k tomu, že rychlost zahřívání je měřítkem dodávky energie do vzorku, umožňuje vyvozovat závěry týkající se požadované energie uvolňování a/nebo vazebné energie uvolňovaných látek.
Zde uvedený příklad se vzorkem slídy ukazuje tři dobře oddělené kroky ztráty hmotnosti; jeden při 357 °C, druhý při 657 °C a třetí při 1092 °C. Dobré oddělení těchto stupňů úbytku hmotnosti umožňuje snadno kvantifikovat množství plynu uvolněného ze vzorků pomocí vyhodnocení stupňů při různých teplotách. Relativní změny hmotnosti činí 0,26 %, 1,00 % a 3,71 %. Teplota uvolňování je ukazatelem síly adsorpce nebo vazby: čím vyšší je její hodnota, tím silnější je adsorpce plynu na povrch krystalu nebo vazba na krystalovou strukturu před uvolněním. Na rozdíl od "bleskové pyrolýzy" - kdy se vzorek zahřeje na maximální teplotu během několika sekund, a všechny plyny se tak uvolní velmi náhle - umožňuje termogravimetrie díky velmi proměnlivé rychlosti zahřívání a kombinaci dynamického a IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického segmentu uvolňovat plynné produkty rozkladu v závislosti na teplotě, a tedy postupně. Náš příklad se slídou navíc ukazuje, že zahřívání vzorku na 1100 °C při rychlosti 10 K/min nestačilo k uzavření celé Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozkladné reakce, a tedy samozřejmě ani k jejímu kvantifikování.
Ve skutečnosti byla k úplnému dokončení reakce nutná následná izotermická fáze trvající 30 minut. Taková flexibilita v regulaci teploty nejen usnadňuje kvantifikaci, ale navíc umožňuje identifikaci plynů uvolňovaných ze vzorku během termogravimetrického procesu. K tomu se dobře hodí technika zvaná "coupling", kdy jsou termoanalytické měřicí přístroje spojeny s přístroji pro spektroskopické metody, jako je hmotnostní spektrometrie nebo FT-IR spektroskopie.