Alkuperä ja soveltaminen
Kiillegneissiä on louhittu jo esihistoriallisista ajoista lähtien. Kiilleliusketta käytettiin itse asiassa ikkunalaseissa ennen teollista lasintuotantoa, koska sen kerroksellisen rakenteen ansiosta se voidaan helposti rikkoa ohuiksi levyiksi. Nykyään kiillettä käytetään pigmenttinä maaleissa ja kosmetiikassa. Hyvien LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus- ja sähköeristysominaisuuksiensa vuoksi kiilteen toinen tärkeä käyttöalue on elektroniikkateollisuus, jossa sitä käytetään puolijohdekomponenttien eristyslevyinä tai dielektrisenä aineena erittäin pienihäviöisissä kondensaattoreissa [1].
Rakenne
Kiille on yleisnimitys ryhmälle mineraaleja, jotka kuuluvat silikaattien ryhmään. Niiden yleinen kemiallinen koostumus on DG2.3 [T4O10]X2. Yksi kerros muodostuu kulmiin kytkeytyneistä SiO2-tetraedreistä (kun T = Si); toinen kerros koostuu GO6-oktaedreista. Kukin oktaedrikerros on upotettu kahden tetraedrikerroksen väliin. Tämä T-O-T (tetraedri-oktaedri-tetraedri) -kerrosjärjestys ei kuitenkaan ole varaukseltaan neutraali. Varausyhtälö saavutetaan silloittavien kerrosanionien (X) avulla [2].
Mittausolosuhteet
- Laite
- TG 209 F1 Libra®
- Näyte
- Kiille
- Näytteen massa
- 5.106 mg
- Upokas
- Al2O3
- Atmosfääri
- Typpi
- Kaasun virtausnopeus
- 40 ml/min
- Lämmitysnopeus
- 10 K/min
Termogravimetria
Termovaa'an avulla voidaan erinomaisesti karakterisoida epäorgaanisten aineiden lämpökäyttäytymistä. Se tallentaa jatkuvasti kaikki muutokset näytteen koostumuksessa, ja dynaamisen lämmitysnopeuden (esimerkissämme 10 K/min) käyttö mahdollistaa lisäksi näytteen esiintymisen arvioinnin lämpötilan funktiona. Koska lämmitysnopeus on näytteen energiansaannin mitta, sen avulla voidaan tehdä päätelmiä tarvittavasta vapautumisenergiasta ja/tai vapautuneiden aineiden sitoutumisenergiasta.
Tässä esitetyssä esimerkissä kiillenäytteestä nähdään kolme hyvin toisistaan erotettua massahäviöaskelta: yksi 357 °C:ssa, toinen 657 °C:ssa ja kolmas 1092 °C:ssa. Koska nämä massahäviöaskeleet ovat hyvin erillään toisistaan, näytteistä vapautuvan kaasun määrä on helppo määrittää eri lämpötiloissa tapahtuvan askelarvioinnin avulla. Suhteelliset massamuutokset ovat 0,26 %, 1,00 % ja 3,71 %. Vapautumislämpötila on adsorption tai sidoksen voimakkuuden indikaattori: mitä suurempi sen arvo on, sitä voimakkaampi on kaasun adsorptio kiteen pintaan tai sidos kiderakenteeseen ennen vapautumista. Toisin kuin "pikapyrolyysissä", jossa näyte kuumennetaan maksimilämpötilaan muutamassa sekunnissa, jolloin kaikki kaasut vapautuvat hyvin äkillisesti, termogravimetriassa hyvin vaihteleva lämmitysnopeus ja dynaamisten ja isotermisten segmenttien yhdistelmä mahdollistavat kaasumaisten hajoamistuotteiden vapautumisen lämpötilan funktiona ja siten vaiheittain. Esimerkkimme kiilteen kanssa osoittaa lisäksi, että näytteen kuumentaminen 1100 °C:seen 10 K/min:n nopeudella ei riittänyt täydellisen hajoamisreaktion loppuun saattamiseen, eikä näin ollen tietenkään riittänyt myöskään sen kvantifiointiin.
Itse asiassa reaktion täydelliseen loppuun saattamiseen tarvittiin 30 minuutin IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminen vaihe. Tällainen joustavuus lämpötilan säätämisessä ei ainoastaan helpota kvantifiointia, vaan mahdollistaa myös näytteestä termogravimetrisen prosessin aikana vapautuvien kaasujen tunnistamisen. Tähän soveltuu hyvin ns. kytkentätekniikka, jossa termoanalyyttiset mittauslaitteet kytketään spektroskooppisten menetelmien, kuten massaspektrometrian tai FT-IR-spektroskopian, laitteisiin.