Eredet és alkalmazás
A csillámpalát már az őskor óta bányásszák. A csillámot már az ipari üveggyártás előtt is használták ablaküvegek készítésére, mivel réteges szerkezete lehetővé teszi, hogy könnyen vékony lemezekre törjék. Napjainkban a csillámot pigmentként használják festékekben és kozmetikumokban. Jó hővezető és elektromos szigetelő tulajdonságai miatt a csillám másik fontos alkalmazási területe az elektronikai ipar, ahol félvezető alkatrészek szigetelőlemezeként vagy nagyon alacsony veszteségű kondenzátorok dielektrikumaként használják [1].
Szerkezet
A csillám a szilikátok közé tartozó ásványok egy csoportjának gyűjtőneve. Általános kémiai összetételük DG2,3 [T4O10]X2. Az egyik réteget sarokkapcsolatos SiO2-tetraéderek alkotják (T = Si esetén); egy másik réteg GO6 oktaéderekből áll. Minden egyes oktaéderréteg két tetraéderréteg közé van beágyazva. Ez a T-O-T (tetraéder-oktaéder-tetraéder) rétegsorozat azonban nem töltéssemleges. A töltésegyenletet a rétegek közötti áthidaló anionok (X) segítségével érik el [2].
Mérési feltételek
- Műszer
- TG 209 F1 Libra®
- Minta
- Csillám
- A minta tömege
- 5.106 mg
- Tégely
- Al2O3
- Atmoszféra
- Nitrogén
- Gázáramlás
- 40 ml/perc
- Fűtési sebesség
- 10 K/min
Termogravimetria
A hőmérleg kiválóan jellemzi a szervetlen anyagok termikus viselkedését. Folyamatosan rögzíti a minta összetételében bekövetkező változásokat, míg a dinamikus fűtési sebesség (példánkban 10 K/perc) alkalmazása lehetővé teszi továbbá a minta előfordulásának értékelését a hőmérséklet függvényében. Mivel a fűtési sebesség a minta energiaellátását méri, lehetővé teszi a szükséges felszabadulási energiára és/vagy a felszabaduló anyagok kötési energiájára vonatkozó következtetések levonását.
Az itt bemutatott példa egy csillámmintával három jól elkülönített tömegvesztési lépést mutat; az egyik 357°C-on, a másik 657°C-on, a harmadik pedig 1092°C-on. Ezeknek a tömegvesztési lépéseknek a jó elkülönülése lehetővé teszi a mintákból a különböző hőmérsékleteken történő lépésértékeléssel könnyen számszerűsíthetővé teszi a mintákból fejlődő gáz mennyiségét. A relatív tömegváltozás 0,26%, 1,00% és 3,71%. A felszabadulási hőmérséklet az adszorpció vagy a kötés erősségének mutatója: minél magasabb az értéke, annál erősebb a gáz adszorpciója a kristályfelületen vagy a kötés a kristályszerkezethez a felszabadulás előtt. A "flash pirolízissel" ellentétben - ahol a mintát néhány másodperc alatt a maximális hőmérsékletre hevítik, és így minden gáz nagyon hirtelen szabadul fel - a termogravimetria nagyon változó fűtési sebessége és a dinamikus és izoterm szakaszok kombinációja lehetővé teszi, hogy a gáznemű bomlástermékek a hőmérséklet függvényében, tehát fokozatosan szabaduljanak fel. A csillámmal végzett példánk ráadásul azt mutatja, hogy a minta 1100 °C-ra történő, 10 K/perc sebességű melegítése nem volt elegendő a teljes bomlási reakció befejezéséhez, és így természetesen a mennyiségi meghatározáshoz sem volt elegendő.
Valójában egy ezt követő 30 perces IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus fázisra volt szükség a reakció teljes befejezéséhez. A hőmérséklet-szabályozás ilyen rugalmassága nemcsak a mennyiségi meghatározást könnyíti meg, hanem lehetővé teszi a mintából a termogravimetriás folyamat során keletkező gázok azonosítását is. Erre jól alkalmas az úgynevezett "csatolás" technikája, amikor a termoanalitikai mérőműszereket spektroszkópiai módszerekhez, például tömegspektrometriához vagy FT-IR spektroszkópiához való műszerekkel kapcsolják össze.