Произход и приложение
Слюдените шисти се добиват още от праисторически времена. Преди индустриалното производство на стъкло слюдата е била използвана за производство на прозоречни стъкла, тъй като нейната слоеста структура позволява лесното ѝ разбиване на тънки листове. В днешно време слюдата се използва като пигмент в боите и козметиката. Поради добрите си топлопроводни и електроизолационни свойства друга важна област на приложение на слюдата е електронната промишленост, където тя се използва като изолационни дискове за полупроводникови компоненти или като диелектрик за кондензатори с много ниски загуби [1].
Структура
Слюдата е общото наименование на група минерали, принадлежащи към силикатите. Общият им химичен състав е DG2.3 [T4O10]X2. Единият слой е образуван от ъглово свързани тетраедри SiO2 (за T = Si); другият слой се състои от октаедри GO6. Всеки слой от октаедри е вграден между два слоя от тетраедри. Тази последователност на слоевете T-O-T (тетраедрични-октаедрични-тетраедрични) обаче не е неутрална по отношение на заряда. Изравняването на заряда се постига с помощта на мостови междуслойни аниони (X) [2].
Условия за измерване
- Инструмент
- TG 209 F1 Libra®
- Проба
- Слюда
- Маса на пробата
- 5.106 mg
- Тигел
- Al2O3
- Атмосфера
- Азот
- Дебит на газа
- 40 ml/min
- Скорост на нагряване
- 10 K/min
Термогравиметрия
Термобалансът може да даде отлична характеристика на термичното поведение на неорганичните вещества. Той непрекъснато записва всяка промяна в състава на пробата, а използването на динамична скорост на нагряване (10 K/min в нашия пример) допълнително позволява да се оценят проявленията в пробата като функция на температурата. Тъй като скоростта на нагряване е мярка за подаването на енергия към пробата, тя позволява да се направят заключения относно необходимата енергия на освобождаване и/или свързващата енергия на освободените вещества.
Представеният тук пример с проба от слюда показва три добре разделени стъпки на загуба на маса: една при 357 °C, друга при 657 °C и трета при 1092 °C. Доброто разделяне на тези етапи на загуба на маса позволява лесно количествено определяне на количествата газ, отделени от пробите, чрез оценка на етапите при различните температури. Относителните промени в масата възлизат на 0,26 %, 1,00 % и 3,71 %. Температурата на отделяне е показател за силата на адсорбцията или връзката: колкото по-висока е нейната стойност, толкова по-силна е адсорбцията на газа към повърхността на кристала или връзката с кристалната структура преди отделянето. За разлика от "светкавичната пиролиза", при която пробата се нагрява до максимална температура в рамките на няколко секунди и по този начин всички газове се освобождават много рязко, при термогравиметрията много променливите скорости на нагряване и комбинацията от динамични и изотермични сегменти позволяват газообразните продукти на разпадане да се освобождават като функция на температурата и следователно поетапно. Нашият пример със слюда допълнително показва, че нагряването на пробата до 1100 °С със скорост 10 K/min не е било достатъчно, за да позволи завършване на пълната реакция на разпадане, и следователно, разбира се, не е било достатъчно и за нейното количествено определяне.
Всъщност за пълното завършване на реакцията е била необходима последваща изотермична фаза от 30 минути. Подобна гъвкавост в контрола на температурата не само улеснява количественото определяне, но и допълнително позволява идентифицирането на газовете, отделяни от пробата по време на термогравиметричния процес. Добре пригодена за това е техниката, наречена "свързване", при която термоаналитичните измервателни уреди се свързват с уреди за спектроскопски методи като масспектрометрия или FT-IR спектроскопия.