Oorsprong en toepassing
Mica schist wordt al sinds de prehistorie gedolven. Mica werd voor de industriële productie van glas al gebruikt in vensterruiten, omdat het door zijn gelaagde structuur gemakkelijk in dunne platen kan worden gebroken. Tegenwoordig wordt mica gebruikt als pigment in verf en cosmetica. Door zijn goede thermische geleiding en elektrische isolatie-eigenschappen is een ander belangrijk toepassingsgebied voor mica de elektronica-industrie, waar het gebruikt wordt als isolatieschijven voor halfgeleidercomponenten of als diëlektricum voor condensatoren met zeer laag verlies [1].
Structuur
Mica is de algemene term voor een groep mineralen die behoren tot de bladsilicaten. Hun algemene chemische samenstelling is DG2.3 [T4O10]X2. Eén laag bestaat uit hoekverbonden SiO2 tetraëders (voor T = Si); een andere laag bestaat uit GO6 octaëders. Elke octaëderlaag is ingebed tussen twee tetraëderlagen. Deze T-O-T (tetrahedral-octahedral-tetrahedral) laagsequentie is echter niet ladingsneutraal. Ladingsevenwicht wordt bereikt door middel van overbruggende tussenlaaganionen (X) [2].
Meetomstandigheden
- Instrument
- TG 209 F1 Libra®
- Monster
- Mica
- Gewicht monster
- 5.106 mg
- Kroes
- Al2O3
- Atmosfeer
- Stikstof
- Gasstroom
- 40 ml/min
- Verwarmingssnelheid
- 10 K/min
Thermogravimetrie
Een thermobalans kan het thermische gedrag van anorganische stoffen uitstekend karakteriseren. Het registreert continu elke verandering in de samenstelling van het monster, terwijl het gebruik van een dynamische verwarmingssnelheid (10 K/min in ons voorbeeld) het verder mogelijk maakt om het voorkomen van monsters te evalueren als functie van de temperatuur. Aangezien de verwarmingssnelheid een maat is voor de energietoevoer naar het monster, kunnen er conclusies getrokken worden over de vereiste vrijkomenergie en/of de bindingsenergie van de vrijgekomen stoffen.
Het hier gepresenteerde voorbeeld met een micamonster laat drie goed gescheiden massaverliesstappen zien; een bij 357°C, een bij 657°C en de derde bij 1092°C. De goede scheiding van deze massaverliesstappen maakt eenvoudige kwantificering mogelijk van de hoeveelheden gas die uit de monsters geëvolueerd zijn via stappenevaluatie bij de verschillende temperaturen. De relatieve massaveranderingen bedragen 0,26%, 1,00% en 3,71%. De vrijgavetemperatuur is een indicator voor de sterkte van de adsorptie of binding: hoe hoger de waarde, hoe sterker de adsorptie van het gas aan het kristaloppervlak of de binding aan de kristalstructuur voorafgaand aan de vrijgave. In tegenstelling tot "flash PyrolysePyrolyse is de thermische ontbinding van organische verbindingen in een inerte atmosfeer.pyrolyse" - waarbij het monster binnen enkele seconden tot de maximumtemperatuur wordt verhit en alle gassen dus zeer abrupt vrijkomen - zorgen de zeer variabele verhittingssnelheden en de combinatie van dynamische en isotherme segmenten van thermogravimetrie ervoor dat de gasvormige ontledingsproducten vrijkomen als functie van de temperatuur en dus stapsgewijs. Ons voorbeeld met mica laat bovendien zien dat een verhittingsbehandeling van het monster tot 1100 °C bij 10 K/min niet voldoende was om de volledige OntledingsreactieEen ontledingsreactie is een thermisch geïnduceerde reactie van een chemische verbinding waarbij vaste en/of gasvormige producten worden gevormd. ontledingsreactie af te sluiten, en dus natuurlijk ook niet voldoende was voor de kwantificering ervan.
In feite was een volgende isotherme fase van 30 minuten nodig om de reactie volledig te voltooien. Een dergelijke flexibiliteit in de temperatuurregeling vergemakkelijkt niet alleen de kwantificering, maar maakt ook de identificatie mogelijk van de gassen die tijdens het thermogravimetrische proces uit het monster vrijkomen. Hiervoor is een techniek geschikt die "koppeling" wordt genoemd, waarbij thermoanalytische meetinstrumenten worden gekoppeld aan instrumenten voor spectroscopische methoden zoals massaspectrometrie of FT-IR spectroscopie.