Oprindelse og anvendelse
Glimmerskifer er blevet udvundet lige siden forhistorisk tid. Glimmer blev faktisk brugt i vinduesruder før den industrielle produktion af glas, da dets lagdelte struktur gør, at det let kan brydes til tynde plader. I dag bruges glimmer som pigment i maling og kosmetik. På grund af dets gode varmelednings- og elektriske isoleringsegenskaber er et andet vigtigt anvendelsesområde for glimmer elektronikindustrien, hvor det bruges som isoleringsskiver til halvlederkomponenter eller som dielektrikum til kondensatorer med meget lavt tab [1].
Struktur
Glimmer er den generiske betegnelse for en gruppe mineraler, der tilhører arksilikaterne. Deres generelle kemiske sammensætning er DG2.3 [T4O10]X2. Et lag er dannet af hjørneforbundne SiO2-tetraedre (for T = Si); et andet lag består af GO6-oktaedre. Hvert oktaederlag er indlejret mellem to tetraederlag. Denne T-O-T (tetraedrisk-oktaedrisk-tetraedrisk) lagsekvens er dog ikke ladningsneutral. Ladningsudligning opnås ved hjælp af brodannende anioner mellem lagene (X) [2].
Målebetingelser
- Instrument
- TG 209 F1 Libra®
- Prøve
- Glimmer
- Masse af prøve
- 5.106 mg
- Digel
- Al2O3
- Atmosfære
- Kvælstof
- Gasstrømningshastighed
- 40 ml/min
- Opvarmningshastighed
- 10 K/min
Termogravimetri
En termobalance kan give en fremragende karakterisering af den termiske opførsel af uorganiske stoffer. Den registrerer løbende enhver ændring i prøvens sammensætning, mens brugen af en dynamisk opvarmningshastighed (10 K/min i vores eksempel) yderligere gør det muligt at evaluere prøveforekomster som en funktion af temperaturen. Da opvarmningshastigheden er et mål for energitilførslen til prøven, gør den det muligt at drage konklusioner om den nødvendige frigørelsesenergi og/eller bindingsenergien for de frigjorte stoffer.
Eksemplet her med en glimmerprøve viser tre veladskilte massetabstrin; et ved 357 °C, et andet ved 657 °C og det tredje ved 1092 °C. Den gode adskillelse af disse massetabstrin gør det nemt at kvantificere mængden af gas, der udvikles fra prøverne, via trinevaluering ved de forskellige temperaturer. De relative masseændringer udgør 0,26 %, 1,00 % og 3,71 %. Frigørelsestemperaturen er en indikator for styrken af adsorptionen eller bindingen: jo højere værdi, jo stærkere er adsorptionen af gassen til krystaloverfladen eller bindingen til krystalstrukturen før frigørelsen. I modsætning til "flash-PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse" - hvor prøven opvarmes til den maksimale temperatur inden for få sekunder, og alle gasser dermed frigives meget pludseligt - giver termogravimetriens meget variable opvarmningshastigheder og kombination af dynamiske og isotermiske segmenter mulighed for, at de gasformige nedbrydningsprodukter frigives som en funktion af temperaturen og derfor på en trinvis måde. Vores eksempel med glimmer viser desuden, at en opvarmning af prøven til 1100 °C ved 10 K/min ikke var tilstrækkelig til at afslutte den fulde NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydningsreaktion, og derfor var det selvfølgelig heller ikke tilstrækkeligt til at kvantificere den.
Faktisk var en efterfølgende isoterm fase på 30 minutter nødvendig for at fuldføre reaktionen. En sådan fleksibilitet i temperaturstyringen letter ikke kun kvantificeringen, men gør det også muligt at identificere de gasser, der udvikles fra prøven under den termogravimetriske proces. Til dette formål er en teknik kaldet "kobling" velegnet, hvor termoanalytiske måleinstrumenter kobles til instrumenter til spektroskopiske metoder såsom massespektrometri eller FT-IR-spektroskopi.