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Mesures TGA sur le mica

Origine et application

Le micaschiste est exploité depuis la préhistoire. Avant la production industrielle du verre, le mica était utilisé dans la fabrication des vitres, car sa structure en couches lui permet d'être facilement brisé en fines feuilles. De nos jours, le mica est utilisé comme pigment dans les peintures et les cosmétiques. En raison de ses bonnes propriétés de conduction thermique et d'isolation électrique, un autre domaine d'application important du mica est l'industrie électronique, où il est utilisé comme disque isolant pour les composants semi-conducteurs ou comme diélectrique pour les condensateurs à très faibles pertes [1].

Structure

Le mica est le terme générique désignant un groupe de minéraux appartenant à la famille des silicates. Leur composition chimique générale est DG2.3 [T4O10]X2. Une couche est formée de tétraèdres SiO2 reliés en coin (pour T = Si) ; une autre couche est constituée d'octaèdres GO6. Chaque couche d'octaèdres est encastrée entre deux couches de tétraèdres. Cette séquence de couches T-O-T (tétraédrique-octaédrique-tétraédrique) n'est toutefois pas neutre en termes de charge. L'équation de charge est réalisée au moyen d'anions intercalaires (X) [2].

Amas de cristaux de mica présentant des surfaces stratifiées et réfléchissantes avec différentes nuances d'argent et de brun. Idéal pour les amateurs de minéraux.
1) Mica

Conditions de mesure

  • Instrument
    • TG 209 F1 Libra®
  • Échantillon
    • Mica
  • Masse de l'échantillon
    • 5.106 mg
  • Creuset
    • Al2O3
  • Atmosphère
    • Azote
  • Débit de gaz
    • 40 ml/min
  • Vitesse de chauffage
    • 10 K/min
Graphique d'analyse TG du mica montrant les variations de poids et les points de température à 357,5°C, 657,5°C et 1092,8°C pendant le test.
2) Résultats des tests sur le mica obtenus avec le TG 209 F1 Libra®

Thermogravimétrie

Une thermobalance peut fournir une excellente caractérisation du comportement thermique des substances inorganiques. Elle enregistre en continu tout changement dans la composition de l'échantillon, tandis que l'utilisation d'une vitesse de chauffage dynamique (10 K/min dans notre exemple) permet d'évaluer les occurrences de l'échantillon en fonction de la température. La vitesse de chauffage étant une mesure de l'apport d'énergie à l'échantillon, elle permet de tirer des conclusions concernant l'énergie de libération requise et/ou l'énergie de liaison des substances libérées.

L'exemple présenté ici avec un échantillon de mica montre trois étapes de perte de masse bien séparées ; une à 357°C, une autre à 657°C et la troisième à 1092°C. La bonne séparation de ces étapes de perte de masse permet de quantifier facilement les quantités de gaz dégagées par les échantillons grâce à l'évaluation des étapes aux différentes températures. Les changements de masse relatifs s'élèvent à 0,26%, 1,00% et 3,71%. La température de libération est un indicateur de la force de l'adsorption ou de la liaison : plus sa valeur est élevée, plus l'adsorption du gaz à la surface du cristal ou la liaison à la structure du cristal est forte avant la libération. Contrairement à la "PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse flash" - où l'échantillon est chauffé à la température maximale en quelques secondes et où tous les gaz sont donc libérés très brusquement - les vitesses de chauffage très variables de la thermogravimétrie et la combinaison de segments dynamiques et isothermes permettent de libérer les produits de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition gazeux en fonction de la température et donc de manière progressive. Notre exemple avec le mica montre en outre qu'un traitement de chauffage de l'échantillon à 1100°C à 10 K/min n'était pas suffisant pour permettre la conclusion de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. réaction de décomposition complète, et donc, bien sûr, n'était pas non plus suffisant pour sa quantification.

En fait, une phase IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme ultérieure de 30 minutes a été nécessaire pour achever totalement la réaction. Une telle flexibilité dans le contrôle de la température facilite non seulement la quantification, mais permet également d'identifier les gaz dégagés par l'échantillon au cours du processus thermogravimétrique. La technique appelée "couplage", qui consiste à coupler des instruments de mesure thermoanalytiques à des instruments pour des méthodes spectroscopiques telles que la spectrométrie de masse ou la spectroscopie FT-IR, est bien adaptée à cette fin.

Literature

  1. [1]
    http://www.minearlienatlas.de et http:/www.wikipedia.de
  2. [2]
    Rex W. Grimshaw "The Chemistry and Physics of Clays and Allied Ceramic Materials", John Wiley & Sons, New York, 1971, 148.
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