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Medições de TGA em mica

Origem e aplicação

O xisto de mica tem sido extraído desde os tempos pré-históricos. Na verdade, a mica era usada em vidros de janelas antes da produção industrial de vidro, pois sua estrutura em camadas permite que ela seja facilmente quebrada em folhas finas. Atualmente, a mica é usada como pigmento em tintas e cosméticos. Devido às suas boas propriedades de condução térmica e isolamento elétrico, outro importante campo de aplicação da mica é a indústria eletrônica, onde ela é usada como discos isolantes para componentes semicondutores ou como dielétrico para capacitores de baixíssima perda [1].

Estrutura

Mica é o termo genérico para um grupo de minerais pertencentes à folha de silicatos. Sua composição química geral é DG2.3 [T4O10]X2. Uma camada é formada por tetraedros de SiO2 conectados por cantos (para T = Si); outra camada consiste em octaedros de GO6. Cada camada de octaedro é incorporada entre duas camadas de tetraedro. Essa sequência de camadas T-O-T (tetraédrica-octaédrica-tetraédrica), entretanto, não é neutra em termos de carga. A equação de carga é obtida por meio de ânions de ponte entre camadas (X) [2].

Aglomerado de cristais de mica apresentando superfícies reflexivas em camadas com tons variados de prata e marrom. Ideal para entusiastas de minerais.
1) Mica

Condições de medição

  • Instrumento
    • TG 209 F1 Libra®
  • Amostra
    • Mica
  • Massa da amostra
    • 5.106 mg
  • Cadinho
    • Al2O3
  • Atmosfera
    • Nitrogênio
  • Vazão de gás
    • 40 ml/min
  • Taxa de aquecimento
    • 10 K/min
Gráfico de análise TG da mica mostrando alterações de peso e pontos de temperatura a 357,5 °C, 657,5 °C e 1092,8 °C durante o teste.
2) Resultados de testes em mica obtidos com o TG 209 F1 Libra®

Termogravimetria

Uma termobalança pode fornecer uma excelente caracterização do comportamento térmico de substâncias inorgânicas. Ela registra continuamente qualquer alteração na composição da amostra, enquanto o uso de uma taxa de aquecimento dinâmica (10 K/min no nosso exemplo) permite que as ocorrências da amostra sejam avaliadas como uma função da temperatura. Como a taxa de aquecimento é uma medida do fornecimento de energia à amostra, ela permite que sejam tiradas conclusões sobre a energia de liberação necessária e/ou a energia de ligação das substâncias liberadas.

O exemplo apresentado aqui com uma amostra de mica mostra três etapas de perda de massa bem separadas; uma a 357°C, outra a 657°C e a terceira a 1092°C. A boa separação dessas etapas de perda de massa permite a fácil quantificação das quantidades de gás que evoluíram das amostras por meio da avaliação da etapa nas várias temperaturas. As alterações relativas de massa são de 0,26%, 1,00% e 3,71%. A temperatura de liberação é um indicador da força da adsorção ou da ligação: quanto maior o valor, mais forte é a adsorção do gás à superfície do cristal ou a ligação à estrutura do cristal antes da liberação. Em contraste com a "PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise instantânea", em que a amostra é aquecida até a temperatura máxima em poucos segundos e todos os gases são liberados de forma muito abrupta, as taxas de aquecimento muito variáveis da termogravimetria e a combinação de segmentos dinâmicos e isotérmicos permitem que os produtos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição gasosa sejam liberados em função da temperatura e, portanto, de forma gradual. Nosso exemplo com mica também mostra que um tratamento de aquecimento da amostra a 1100°C a 10 K/min não foi suficiente para permitir a conclusão da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. reação de decomposição completa e, portanto, também não foi suficiente para sua quantificação.

De fato, foi necessária uma fase isotérmica subsequente de 30 minutos para concluir totalmente a reação. Essa flexibilidade no controle de temperatura não só facilita a quantificação, mas também permite a identificação dos gases que evoluíram da amostra durante o processo termogravimétrico. Para isso, existe uma técnica chamada "acoplamento", em que os instrumentos de medição termoanalítica são acoplados a instrumentos para métodos espectroscópicos, como espectrometria de massa ou espectroscopia FT-IR.

Literature

  1. [1]
    http://www.minearlienatlas.de e http:/www.wikipedia.de
  2. [2]
    Rex W. Grimshaw "The Chemistry and Physics of Clays and Allied Ceramic Materials", John Wiley & Sons, Nova York, 1971, p. 148.
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