Konstante Produktqualität von expandiertem Polystyrol (EPS) mittels STA

Bevor wir näher auf das Thema eingehen, wie hilfreich die thermische Analyse bei der Qualitätskontrolle von expandiertem Polystyrol sein kann, erscheint es sinnvoll, mehr über seine Herstellung zu erfahren.

Jeder kennt expandiertes Polystyrol!

EPS ist ein Verpackungsmaterial, das z.B. in der Unterhaltungselektronik für Fernsehgeräte oder Computer eingesetzt wird. Aufgrund seiner hervorragenden Wärmedämmeigenschaften findet es auch Anwendung bei der Isolierung von Gebäuden. Der große Vorteil ist der geringere Preis im Vergleich zu anderen Materialien. Ausgangsbasis für EPS-Teile ist Polystyrol-Granulat, das homogen mit einem Treibmittel – meist Pentan − angereichert wird. Der Umwandlungsprozess von treibmittelangereichertem Polystyrol-Mikrogranulat zu geschäumten Polystyrolprodukten (siehe Abbildung 2) erfolgt in drei Schritten:

• Im ersten Schritt – dem sogenannten Vorschäumen – wird das treibmittelangereicherte Polystyrol Mikrogranulat durch Dampf erhitzt. Das Polymer erweicht und Pentan verdampft, wodurch sich die Perlen auf etwa das 40-fache ihres ursprünglichen Durchmessers ausdehnen.
• Im zweiten Schritt werden die expandierten Polystyrolperlen für etwa 12 bis 48 Stunden zwischengelagert. Während dieser Lagerzeit diffundiert ein Teil des Restpentans aus den Perlen.
• Im dritten Schritt werden diese in einem Formteilautomaten unter Einwirkung von Dampf miteinander versintert, um das Endprodukt zu formen.

Treibmittel − Die wichtige Materialkomponente

Bei Anlieferung enthält das Polystyrol-Mikrogranulat etwa 5 bis 7 Gew.-% des Treibmittels Pentan. Während des Vorschäumens diffundiert das Treibmittel aus dem Material, wodurch sich der Treibmittelanteil auf 3 bis 5 Gew.-% reduziert. Zu dem Zeitpunkt, an dem das fertige EPS-Teil die Produktionsmaschine (inkl. anschließender Temperung) verlässt, verbleiben im Endprodukt weniger als 2 Gew.-% Treibmittel. Je mehr Treibmittel ein Mikrogranulat enthält, desto leichter lässt es sich im Prozessschritt Vorschäumen expandieren. Bei nur geringem Pentangehalt im Polystyrol-Mikrogranulat wird mehr Energie zum Vorschäumen des Materials benötigt. Um die erforderlichen Verarbeitungsparameter genau bestimmen zu können, ist die Kenntnis des Treibmittelgehalts wichtig. Darüber hinaus beeinflusst der verbleibende Treibmittelgehalt am Ende der Verarbeitungskette die Entflammbarkeit und die Dimensionsstabilität des Endprodukts. Gegenwärtig stützt sich die Industrie bei der Erstellung ihrer Verarbeitungsparameter meist auf Erfahrungswerte. Somit ist es eine Herausforderung, eine konstante und reproduzierbare Produktqualität zu gewährleisten. Die verlässlichste Methode zur Bestimmung des Treibmittelgehalts ist die Gaschromatografie. Diese Labormethode bringt jedoch einen recht hohen Aufwand mit sich und ist in einer Produktionsumgebung nicht einfach anzuwenden. Deshalb hat die Neue Materialien Bayreuth GmbH ein experimentelles Verfahren zum Nachweis flüchtiger Anteile entlang der EPSVerarbeitungskette mittels thermogravimetrischer Analyse entwickelt. So wurde eine homogene Temperaturverteilung innerhalb der Probe erzielt. Nach Aufheizung bis 120 °C blieb die Temperatur über 25 Minuten konstant.

Thermogravimetrische Analyse ist die Antwort!

Um eine konstante Produktqualität von expandiertem Polystyrol zu erzielen, wurde zur Messung des Treibmittelgehalts im Material eine NETZSCH STA 449 F3 Jupiter^®® eingesetzt, die vielfältige Anwendungsmöglichkeiten (TG, TG-DTA und TG-DSCMessungen) erlaubt. Des Weiteren kann das Gerät mit einem vergleichsweise großen Ofen und Tiegel ausgestattet werden. Das ist wichtig für die Messung von EPS, da ein minimales Volumen an Material erforderlich ist, um genügend Masse im Tiegel zur Verfügung zu haben. Für diese Untersuchungen wurde ein 3,4-ml Quarzglastiegel von NETZSCH verwendet; die Probeneinwaage betrug 76,34 mg.

Temperaturprogramm

Die Probe wurde von Umgebungstemperatur bis 120 °C mit einer Heizrate von 10 K/min in Stickstoffatmosphäre aufgeheizt. Die Heizrate wurde so gewählt, da EPS gute Dämmeigenschaften aufweist (Abbildung 3). Zu Beginn der Messung ist Pentan (ca. 5 Gew.-% des Materials) gleichmäßig im Mikrogranulat verteilt. Bei ca. 40 °C setzt die Freisetzung von Pentan ein und das Material beginnt zu schäumen. Das Pentan entweicht langsam aus den Perlen. Ist das Pentan vollständig nach Außen diffundiert, ist ein Gleichgewicht erreicht. Der Massenverlust bleibt konstant. Die vorgeschäumten Perlen enthalten ca. 3,9 Gew.-% an flüchtigen Substanzen (Pentan), im Endprodukt verringert sich der Anteil auf nur 1,2 Gew.-%.

Wird aus dem Material nur Pentan freigesetzt?

Zur Beantwortung dieser Frage wurde das aus dem Material austretende Gas mittels Gaschromatografie analysiert. Diese Analyse bestätigte, dass es sich hauptsächlich um Pentan handelt. 90 % entsprechen Pentanderivaten und nur 10 % wurden als andere Substanzen charakterisiert. Somit ermöglicht die thermogravimetrische Analyse eine gute Einschätzung des Pentangehalts in allen Schritten entlang der Verarbeitungskette von EPS. Dank der Einfachheit der Methode eignet sie sich für den Einsatz in der Produktionsumgebung jedes EPS-Verarbeiters. Vielen Dank an Neue Materialien Bayreuth GmbH für den Artikel! Der Artikel ist Teil unseres Kundenmagazins OnSet²¹. Lesen Sie mehr hier!