Kiat & Trik
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hasil Pengukuran DSC dan TGA
Untuk menentukan asal mula kegagalan atau kekurangan, hasil pengukuran DSC dan TGA dari produsen dan pengolah bahan baku dibandingkan dengan cermat - tidak hanya dalam pengujian round-robin yang dilakukan oleh berbagai laboratorium, tetapi juga dalam analisis kegagalan, terutama untuk bidang-bidang seperti komponen plastik.
Operator di sisi pemasok dan pelanggan tentu saja mendiskusikan parameter pengukuran masing-masing satu sama lain, tetapi sering kali terkejut saat menemukan bahwa masih ada perbedaan dalam plot pengukuran - belum lagi interpretasi yang berbeda dari kurva pengukuran.
Tabel berikut ini menunjukkan ikhtisar berbagai macam kriteria yang memengaruhi hasil pengukuran DSC dan TGA, dengan deskripsi masing-masing.
| Faktor yang berpengaruh | Kriteria | Rekomendasi/Contoh |
|---|---|---|
| Persiapan sampel | Pengambilan sampel | titik pengambilan sampel pada cetakan polimer, dekat/jauh dari pintu gerbang |
| Persiapan sampel | memotong dengan pisau bedah, melubangi | |
| Pra-perawatan sampel | penempaan pada suhu penyimpanan yang ditentukan, kelembaban | |
| Massa sampel | berat sampel 10 +/- 0,1 mg | |
| KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. Kepadatan sampel | terutama penting untuk bubuk (kerapatan curah) | |
| Bentuk sampel, permukaan | cakram datar untuk area kontak large pada sensor DSC | |
| Instrumen DSC / TGA | Jenis sensor | jenis termokopel dan pembawa sampel |
| Kalibrasi suhu | tergantung pada laju pemanasan | |
| Kalibrasi sensitivitas | bergantung pada atmosfer, wadah, dan jenis sensor (termokopel) | |
| Jenis gas pembersih (atmosfer yang mengelilingi sampel) | gas inert (misalnya nitrogen) atau gas reaksi (misalnya oksigen) | |
| Aliran gas pembersih | 20 ml/menit | |
| Aliran gas pelindung | nitrogen 50 ml/menit untuk menghindari efek kondensasi pada kisaran suhu rendah | |
| Jenis pendingin | intracooler, nitrogen cair, kompresor udara untuk DSC | |
| Vakum | menurunkan titik didih pelarut, pemlastis untuk TGA | |
| Perilaku melayang dari garis dasar | untuk TGA / STA dan DSC | |
| Perilaku daya apung | untuk TGA / STA | |
| Mengukur parameter | Kisaran suhu | suhu akhir maks. 40 K di atas efek termal terakhir yang diharapkan untuk DSC |
| Tingkat pemanasan / pendinginan | 10 K / menit | |
| Pemanasan ulang | untuk pengukuran DSC pada polimer, pemanasan kedua diperlukan karena pemanasan pertama juga mencakup riwayat termomekanik | |
| Program suhu / waktu | TM-DSC, langkah IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal, bukan laju pemanasan linier | |
| Jenis wadah (bentuk, bahan, volume) | cawan lebur dengan tutup berlubang, cawan lebur bertekanan untuk polikondensasi, Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal bahan wadah, kompatibilitas antara sampel dan bahan wadah | |
| Wadah referensi untuk DSC/STA | kosong atau diisi dengan bahan inert | |
| Perubahan gas | Waktu Induksi Oksidatif, Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT, dalam atmosfer oksigen | |
| Pengukuran koreksi | mempertimbangkan pengukuran koreksi (misalnya daya apung untuk TGA) | |
| Evaluasi kurva | Penghalusan kurva pengukuran | hindari faktor penghalusan yang terlalu tinggi |
| Koreksi garis dasar | BeFlat® untuk DSC | |
| Koreksi konstanta waktu dan ketahanan termal | Tau-R® Mode untuk DSC | |
| Standar evaluasi | ISO 11357 untuk suhu titik tengah transisi kaca atau garis dasar linier untuk entalpi peleburan untuk DSC | |
| Perhitungan lanjutan | derajat Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas, Kandungan Lemak Padat (SFC), analisis kinetik |