Kiat & Trik

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hasil Pengukuran DSC dan TGA

Untuk menentukan asal mula kegagalan atau kekurangan, hasil pengukuran DSC dan TGA dari produsen dan pengolah bahan baku dibandingkan dengan cermat - tidak hanya dalam pengujian round-robin yang dilakukan oleh berbagai laboratorium, tetapi juga dalam analisis kegagalan, terutama untuk bidang-bidang seperti komponen plastik.

Operator di sisi pemasok dan pelanggan tentu saja mendiskusikan parameter pengukuran masing-masing satu sama lain, tetapi sering kali terkejut saat menemukan bahwa masih ada perbedaan dalam plot pengukuran - belum lagi interpretasi yang berbeda dari kurva pengukuran.

Tabel berikut ini menunjukkan ikhtisar berbagai macam kriteria yang memengaruhi hasil pengukuran DSC dan TGA, dengan deskripsi masing-masing.

Faktor yang berpengaruhKriteriaRekomendasi/Contoh
Persiapan sampelPengambilan sampeltitik pengambilan sampel pada cetakan polimer, dekat/jauh dari pintu gerbang
Persiapan sampelmemotong dengan pisau bedah, melubangi
Pra-perawatan sampelpenempaan pada suhu penyimpanan yang ditentukan, kelembaban
Massa sampelberat sampel 10 +/- 0,1 mg
KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. Kepadatan sampelterutama penting untuk bubuk (kerapatan curah)
Bentuk sampel, permukaancakram datar untuk area kontak large pada sensor DSC
Instrumen DSC / TGAJenis sensorjenis termokopel dan pembawa sampel
Kalibrasi suhutergantung pada laju pemanasan
Kalibrasi sensitivitasbergantung pada atmosfer, wadah, dan jenis sensor (termokopel)
Jenis gas pembersih (atmosfer yang mengelilingi sampel)gas inert (misalnya nitrogen) atau gas reaksi (misalnya oksigen)
Aliran gas pembersih20 ml/menit
Aliran gas pelindungnitrogen 50 ml/menit untuk menghindari efek kondensasi pada kisaran suhu rendah
Jenis pendinginintracooler, nitrogen cair, kompresor udara untuk DSC
Vakummenurunkan titik didih pelarut, pemlastis untuk TGA
Perilaku melayang dari garis dasaruntuk TGA / STA dan DSC
Perilaku daya apunguntuk TGA / STA
Mengukur parameterKisaran suhusuhu akhir maks. 40 K di atas efek termal terakhir yang diharapkan untuk DSC
Tingkat pemanasan / pendinginan10 K / menit
Pemanasan ulanguntuk pengukuran DSC pada polimer, pemanasan kedua diperlukan karena pemanasan pertama juga mencakup riwayat termomekanik
Program suhu / waktuTM-DSC, langkah IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal, bukan laju pemanasan linier
Jenis wadah (bentuk, bahan, volume)cawan lebur dengan tutup berlubang, cawan lebur bertekanan untuk polikondensasi, Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal bahan wadah, kompatibilitas antara sampel dan bahan wadah
Wadah referensi untuk DSC/STAkosong atau diisi dengan bahan inert
Perubahan gasWaktu Induksi Oksidatif, Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT, dalam atmosfer oksigen
Pengukuran koreksimempertimbangkan pengukuran koreksi (misalnya daya apung untuk TGA)
Evaluasi kurvaPenghalusan kurva pengukuranhindari faktor penghalusan yang terlalu tinggi
Koreksi garis dasarBeFlat® untuk DSC
Koreksi konstanta waktu dan ketahanan termalTau-R® Mode untuk DSC
Standar evaluasiISO 11357 untuk suhu titik tengah transisi kaca atau garis dasar linier untuk entalpi peleburan untuk DSC
Perhitungan lanjutanderajat Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas, Kandungan Lemak Padat (SFC), analisis kinetik
AI Overview
An error occurred. Please try again.