Trucos y consejos
Factores que influyen en los resultados de las mediciones DSC y TGA
Para determinar el origen de un fallo o de una deficiencia, los resultados de las mediciones DSC y TGA de los fabricantes y procesadores de materias primas se comparan minuciosamente, no sólo en las pruebas "round-robin" realizadas por diversos laboratorios, sino también en los análisis de fallos, especialmente en ámbitos como las piezas de plástico.
Por supuesto, los operadores, tanto del lado del proveedor como del cliente, discuten entre sí sus respectivos parámetros de medición, pero a menudo se sorprenden al descubrir que sigue habiendo diferencias en los gráficos de medición, por no hablar de las diferentes interpretaciones de las curvas de medición.
La siguiente tabla muestra una visión general de la gran variedad de criterios que influyen en los resultados de las mediciones DSC y TGA, con una descripción de cada uno de ellos.
| Factor de influencia | Criterio | Recomendaciones/Ejemplos |
|---|---|---|
| Preparación de la muestra | Muestreo | punto de muestreo en el molde de polímero, cerca/lejos de la compuerta |
| Preparación de la muestra | corte con bisturí, perforación | |
| Pretratamiento de la muestra | templado a temperaturas de almacenamiento definidas, humedad | |
| Masa de la muestra | peso de la muestra de 10 +/-0,1 mg | |
| DensidadLa densidad de masa se define como la relación entre la masa y el volumen. Densidad de la muestra | especialmente importante para polvos (DensidadLa densidad de masa se define como la relación entre la masa y el volumen. densidad aparente) | |
| Forma de la muestra, superficie | disco plano para un área de contacto large en el sensor DSC | |
| Instrumento DSC/TGA | Tipo de sensor | tipo de termopar y portamuestras |
| Calibración de la temperatura | dependiente de la velocidad de calentamiento | |
| Calibración de la sensibilidad | dependiente de la atmósfera, el crisol y el tipo de sensor (termopar) | |
| Tipo de gas de purga (atmósfera que rodea la muestra) | gas inerte (por ejemplo, nitrógeno) o gas de reacción (por ejemplo, oxígeno) | |
| Caudal de gas de purga | 20 ml/min | |
| Caudal de gas de protección | 50 ml/min nitrógeno para evitar efectos de condensación en el rango de baja temperatura | |
| Tipo de refrigeración | intracooler, nitrógeno líquido, compresor de aire para DSC | |
| Vacío | disminución del punto de ebullición de disolventes, plastificantes para TGA | |
| Comportamiento de deriva de las líneas de base | para TGA/STA y DSC | |
| Comportamiento de flotabilidad | para TGA/STA | |
| Parámetros de medición | Rango de temperatura | temperatura final máx. 40 K sobre el último efecto térmico esperado para DSC |
| Velocidad de calentamiento/enfriamiento | 10 K/min | |
| Recalentamiento | para mediciones DSC en polímeros, se requiere un 2º calentamiento ya que el 1º calentamiento también incluye el historial termomecánico | |
| Programa de temperatura/tiempo | TM-DSC, pasos isotérmicos en lugar de velocidad de calentamiento lineal | |
| Tipo de crisol (forma, material, volumen) | crisoles con tapa perforada, crisoles a presión para policondensación, Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica del material del crisol, compatibilidad entre la muestra y el material del crisol | |
| Crisol de referencia para DSC/STA | vacío o relleno con materiales inertes | |
| Cambio de gas | Tiempo de inducción oxidativa, Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT, en atmósfera de oxígeno | |
| Medición de corrección | consideración de una medida de corrección (por ejemplo, flotabilidad para TGA) | |
| Evaluación de curvas | Suavizado de las curvas de medición | evitar un factor de suavizado demasiado elevado |
| Corrección de la línea de base | BeFlat® para DSC | |
| Corrección de la constante de tiempo y de la resistencia térmica | Tau-R® Modo para DSC | |
| Normas de evaluación | ISO 11357 para la temperatura del punto medio de la transición vítrea o línea de base lineal para la entalpía de fusión para DSC | |
| Cálculos avanzados | grado de Cristalinidad / Grado de cristalinidadLa cristalinidad se refiere al grado de orden estructural de un sólido. En un cristal, la disposición de los átomos o moléculas es coherente y repetitiva. Muchos materiales, como la vitrocerámica y algunos polímeros, pueden prepararse de forma que produzcan una mezcla de regiones cristalinas y amorfas.cristalinidad, contenido de grasa sólida (SFC), análisis cinético |