Conseils et astuces
Facteurs influençant les résultats des mesures DSC et TGA
Afin de déterminer l'origine d'une défaillance ou d'un défaut, les résultats des mesures DSC et TGA des fabricants de matières premières et des transformateurs sont soigneusement comparés - non seulement dans le cadre d'essais interlaboratoires menés par différents laboratoires, mais aussi dans le cadre de l'analyse des défaillances, en particulier pour des domaines tels que les pièces en plastique.
Les opérateurs, tant du côté du fournisseur que du côté du client, discutent bien entendu de leurs paramètres de mesure respectifs, mais sont souvent surpris de constater qu'il existe encore des différences dans les tracés de mesure - sans parler des différentes interprétations des courbes de mesure.
Le tableau suivant donne un aperçu de la grande variété de critères qui influencent les résultats des mesures DSC et TGA, avec une description de chacun d'entre eux.
| Facteur d'influence | Critère | Recommandations/Exemples |
|---|---|---|
| Préparation de l'échantillon | Échantillonnage | point d'échantillonnage sur le moule en polymère, près/loin de l'opercule |
| Préparation de l'échantillon | découpage au scalpel, découpage à l'emporte-pièce | |
| Prétraitement de l'échantillon | trempe à des températures de stockage définies, humidité | |
| Masse de l'échantillon | poids de l'échantillon de 10 +/-0,1 mg | |
| Densité de l'échantillon | particulièrement importante pour les poudres (densité apparente) | |
| Forme de l'échantillon, surface | disque plat pour une zone de contact avec le capteur DSC large | |
| Instrument DSC/TGA | Type de capteur | type de thermocouple et de support d'échantillon |
| Étalonnage de la température | dépend de la vitesse de chauffage | |
| Étalonnage de la sensibilité | dépend de l'atmosphère, du creuset et du type de capteur (thermocouple) | |
| Type de gaz de purge (atmosphère entourant l'échantillon) | gaz inerte (par exemple, azote) ou gaz de réaction (par exemple, oxygène) | |
| Débit du gaz de purge | 20 ml/min | |
| Débit de gaz de protection | 50 ml/min d'azote afin d'éviter les effets de condensation dans la plage des basses températures | |
| Type de refroidissement | intracooler, azote liquide, compresseur d'air pour DSC | |
| Vide | abaissement du point d'ébullition des solvants, plastifiants pour TGA | |
| Comportement de dérive des lignes de base | pour TGA/STA et DSC | |
| Comportement de flottabilité | pour TGA/STA | |
| Paramètres de mesure | Plage de température | température finale max. 40 K au-dessus du dernier effet thermique attendu pour DSC |
| Vitesse de chauffage/refroidissement | 10 K/min | |
| Réchauffement | pour les mesures DSC sur les polymères, un deuxième chauffage est nécessaire car le premier chauffage comprend également l'historique thermomécanique | |
| Programme température/temps | TM-DSC, étapes isothermes au lieu d'une vitesse de chauffage linéaire | |
| Type de creuset (forme, matériau, volume) | creusets à couvercle percé, creusets à pression pour la polycondensation, conductivité thermique du matériau du creuset, compatibilité entre l'échantillon et le matériau du creuset | |
| Creuset de référence pour DSC/STA | vide ou rempli de matériaux inertes | |
| Changement de gaz | Temps d'induction oxydative, Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT, dans une atmosphère d'oxygène | |
| Mesure de correction | prise en compte d'une mesure de correction (par exemple, flottabilité pour l'ATG) | |
| Évaluation des courbes | Lissage des courbes de mesure | éviter un facteur de lissage trop élevé |
| Correction de la ligne de base | BeFlat® pour DSC | |
| Correction de la constante de temps et de la résistance thermique | Tau-R® Mode pour DSC | |
| Normes d'évaluation | ISO 11357 pour la température moyenne de la transition vitreuse ou ligne de base linéaire pour l'enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion pour la DSC | |
| Calculs avancés | degré de cristallinité, teneur en matière grasse solide (SFC), analyse cinétique |