Sfaturi și trucuri
Factorii care influențează rezultatele măsurătorilor DSC și TGA
Pentru a stabili originea unei defecțiuni sau a unui neajuns, rezultatele măsurătorilor DSC și TGA ale producătorilor și procesatorilor de materii prime sunt comparate cu atenție - nu numai în testele round-robin efectuate de diverse laboratoare, ci și în analiza defecțiunilor, în special pentru domenii precum piesele din plastic.
Operatorii, atât din partea furnizorului, cât și din partea clientului, discută bineînțeles între ei parametrii de măsurare respectivi, dar sunt adesea surprinși să constate că există încă diferențe în diagramele de măsurare - ca să nu mai vorbim de interpretări diferite ale curbelor de măsurare.
Tabelul următor prezintă o imagine de ansamblu a marii varietăți de criterii care influențează rezultatele măsurătorilor DSC și TGA, cu o descriere a fiecăruia.
| Factor de influență | Criterii | Recomandări/exemple |
|---|---|---|
| Pregătirea eșantionului | Prelevarea de probe | punctul de prelevare a probelor de pe matrița de polimer, aproape/departe de poartă |
| Pregătirea eșantionului | tăiere cu un bisturiu, perforare | |
| Pretratarea probei | temperare la temperaturi de depozitare definite, umiditate | |
| Masa eșantionului | greutatea probei de 10 +/-0,1 mg | |
| Densitatea probei | deosebit de importantă pentru pulberi (densitatea aparentă) | |
| Forma probei, suprafața | disc plat pentru o suprafață de contact large pe senzorul DSC | |
| Instrumentul DSC/TGA | Tipul senzorului | tipul de termocuplu și suportul probei |
| Calibrarea temperaturii | dependentă de rata de încălzire | |
| Calibrarea sensibilității | în funcție de atmosferă, creuzet și tipul senzorului (termocuplu) | |
| Tipul de gaz de purjare (atmosfera din jurul probei) | gaz inert (de exemplu, azot) sau gaz de reacție (de exemplu, oxigen) | |
| Debitul gazului de purjare | 20 ml/min | |
| Debit de gaz de protecție | 50 ml/min azot pentru a evita efectele condensării în domeniul temperaturilor scăzute | |
| Tip de răcire | intracooler, azot lichid, compresor de aer pentru DSC | |
| Vacuum | scăderea punctului de fierbere al solvenților, plastifianților pentru TGA | |
| Comportamentul de derivă al liniilor de bază | pentru TGA/STA și DSC | |
| Comportamentul flotabilității | pentru TGA/STA | |
| Parametrii de măsurare | Interval de temperatură | temperatura finală max. 40 K peste ultimul efect termic așteptat pentru DSC |
| Viteza de încălzire/răcire | 10 K/min | |
| Reîncălzirea | pentru măsurătorile DSC pe polimeri, este necesară o a doua încălzire, deoarece prima încălzire include și istoricul termomecanic | |
| Program temperatură/timp | TM-DSC, trepte izoterme în loc de rată de încălzire liniară | |
| Tipul de creuzet (formă, material, volum) | creuzete cu capac perforat, creuzete sub presiune pentru policondensare, conductivitatea termică a materialului creuzetului, compatibilitatea dintre probă și materialul creuzetului | |
| Creuzet de referință pentru DSC/STA | gol sau umplut cu materiale inerte | |
| Schimbarea gazului | Timpul de inducție oxidativă, Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT, într-o atmosferă de oxigen | |
| Măsurarea corecției | luarea în considerare a unei măsurători de corecție (de exemplu, flotabilitatea pentru TGA) | |
| Evaluarea curbei | Netezirea curbelor de măsurare | evitarea unui factor de netezire prea mare |
| Corectarea liniei de bază | BeFlat® pentru DSC | |
| Corectarea constantei de timp și a rezistenței termice | Tau-R® Modul pentru DSC | |
| Standarde de evaluare | ISO 11357 pentru temperatura punctului mediu al tranziției vitroase sau linia de bază liniară pentru entalpia de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire pentru DSC | |
| Calcule avansate | gradul de Cristalinitate / grad de cristalinitateCristalinitatea se referă la gradul de ordine structurală a unui solid. Într-un cristal, dispunerea atomilor sau a moleculelor este consecventă și repetitivă. Multe materiale, cum ar fi vitroceramica și unii polimeri, pot fi preparate astfel încât să producă un amestec de regiuni cristaline și amorfe. cristalinitate, conținutul de grăsimi solide (SFC), analiza cinetică |