Tips og tricks
Faktorer, der påvirker DSC- og TGA-måleresultaterne
For at fastslå årsagen til en fejl eller mangel sammenlignes DSC- og TGA-måleresultaterne fra råvareproducenter og -forarbejdningsvirksomheder omhyggeligt - ikke kun i round-robin-tests udført af forskellige laboratorier, men også i fejlanalyser, især inden for områder som plastdele.
Operatørerne både på leverandør- og kundesiden diskuterer naturligvis deres respektive måleparametre med hinanden, men bliver ofte overraskede over, at der stadig er forskelle i måleplottene - for ikke at tale om forskellige fortolkninger af målekurverne.
Følgende tabel viser en oversigt over de mange forskellige kriterier, der påvirker DSC- og TGA-måleresultater, med en beskrivelse af hver enkelt.
| Indflydelsesrig faktor | Kriterium | Anbefalinger/eksempler |
|---|---|---|
| Forberedelse af prøver | Prøvetagning | prøvetagningspunkt på polymerformen, tæt på/væk fra porten |
| Forberedelse af prøven | skæring med skalpel, udstansning | |
| Forbehandling af prøven | Hærdning (tværbindingsreaktioner)Bogstaveligt oversat betyder udtrykket "crosslinking" "krydsnetværk". I kemisk sammenhæng bruges det om reaktioner, hvor molekyler knyttes sammen ved at indføre kovalente bindinger og danne tredimensionelle netværk.hærdning ved definerede opbevaringstemperaturer, fugt | |
| Prøvens masse | prøvevægt på 10 +/-0,1 mg | |
| Prøvens densitet | særligt vigtigt for pulvere (bulkdensitet) | |
| Prøvens form, overflade | flad skive for et large kontaktområde på DSC-sensoren | |
| DSC/TGA-instrument | Sensorens type | type termoelement og prøvebærer |
| Kalibrering af temperatur | afhængig af opvarmningshastigheden | |
| Kalibrering af følsomhed | afhængig af atmosfære, digel og sensortype (termoelement) | |
| Type rensegas (atmosfære omkring prøven) | inert gas (f.eks. nitrogen) eller reaktionsgas (f.eks. oxygen) | |
| Flow af udrensningsgas | 20 ml/min | |
| Flow af beskyttelsesgas | 50 ml/min nitrogen for at undgå kondensationseffekter i lavtemperaturområdet | |
| Køletype | intracooler, flydende nitrogen, luftkompressor til DSC | |
| Vakuum | sænkning af kogepunktet for opløsningsmidler, blødgørere til TGA | |
| Driftadfærd for basislinjerne | til TGA/STA og DSC | |
| Opdriftsadfærd | til TGA/STA | |
| Måleparametre | Temperaturområde | sluttemperatur max. 40 K over den sidste forventede termiske effekt for DSC |
| Opvarmnings-/afkølingshastighed | 10 K/min | |
| Genopvarmning | til DSC-målinger på polymerer kræves en 2. opvarmning, da den 1. opvarmning også inkluderer den termomekaniske historie | |
| Temperatur-/tidsprogram | TM-DSC, isotermiske trin i stedet for lineær opvarmningshastighed | |
| Digeltype (form, materiale, volumen) | digler med gennembrudt låg, trykdigler til polykondensation, digelmaterialets Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne, kompatibilitet mellem prøve og digelmateriale | |
| Referencedigel til DSC/STA | tom eller fyldt med inerte materialer | |
| Ændring af gas | Oxidativ induktionstid, Oxidativ induktionstid (OIT) og oxidativ begyndelsestemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller oxidativ begyndelsestemperatur (OOT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning.OIT, i en oxygenatmosfære | |
| Korrektionsmåling | at tage en korrektionsmåling i betragtning (f.eks. opdrift for TGA) | |
| Evaluering af kurver | Udjævning af målekurverne | undgå en for høj udjævningsfaktor |
| Korrektion af basislinjen | BeFlat® for DSC | |
| Korrektion af tidskonstant og termisk modstand | Tau-R® Tilstand for DSC | |
| Standarder for evaluering | ISO 11357 for midtpunktstemperatur for GlasovergangstemperaturGlasovergangen er en af de vigtigste egenskaber ved amorfe og semikrystallinske materialer, f.eks. uorganiske glas, amorfe metaller, polymerer, lægemidler og fødevareingredienser osv. og beskriver det temperaturområde, hvor materialernes mekaniske egenskaber ændres fra hårde og sprøde til mere bløde, deformerbare eller gummiagtige.glasovergang eller lineær basislinje for smelteentalpi for DSC | |
| Avancerede beregninger | krystallinitetsgrad, fast fedtindhold (SFC), kinetisk analyse |