Tips och tricks
Faktorer som påverkar DSC- och TGA-mätresultaten
För att fastställa ursprunget till ett fel eller en brist jämförs DSC- och TGA-mätresultaten från råvarutillverkare och processorer noggrant - inte bara i round-robin-tester som utförs av olika laboratorier, utan också i felanalys, särskilt för sådana områden som plastdelar.
Operatörerna både på leverantörs- och kundsidan diskuterar naturligtvis sina respektive mätparametrar med varandra, men blir ofta förvånade över att det fortfarande finns skillnader i mätplottarna - för att inte tala om olika tolkningar av mätkurvorna.
Följande tabell visar en översikt över de många olika kriterier som påverkar DSC- och TGA-mätresultaten, med en beskrivning av varje kriterium.
| Påverkande faktor | Kriterium | Rekommendationer/Exempel |
|---|---|---|
| Förberedelse av prov | Provtagning | provtagningspunkt på polymerformen, nära/från grinden |
| Förberedelse av provet | skära med skalpell, stansa ut | |
| Förbehandling av prov | anlöpning vid definierade lagringstemperaturer, fukt | |
| Provets massa | provets vikt 10 +/-0,1 mg | |
| Provets TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet | särskilt viktigt för pulver (bulkdensitet) | |
| Provets form, yta | platt skiva för en large kontaktyta på DSC-givaren | |
| DSC/TGA-instrument | Typ av sensor | typ av termoelement och provbärare |
| Kalibrering av temperatur | beroende av uppvärmningshastigheten | |
| Kalibrering av känslighet | beroende av atmosfär, degel och typ av givare (termoelement) | |
| Typ av spolgas (atmosfär som omger provet) | inert gas (t.ex. kväve) eller reaktionsgas (t.ex. syre) | |
| Flöde av reningsgas | 20 ml/min | |
| Flöde av skyddsgas | 50 ml/min kväve för att undvika kondensationseffekter i lågtemperaturområdet | |
| Typ av kylning | intracooler, flytande kväve, luftkompressor för DSC | |
| Vakuum | sänkning av kokpunkten för lösningsmedel, mjukgörare för TGA | |
| Driftbeteende hos baslinjerna | för TGA/STA och DSC | |
| Flytkraftsbeteende | för TGA/STA | |
| Parametrar för mätning | Temperaturintervall | sluttemperatur max. 40 K över den sista förväntade termiska effekten för DSC |
| Uppvärmnings-/kylningshastighet | 10 K/min | |
| Återuppvärmning | för DSC-mätningar på polymerer krävs en 2:a uppvärmning eftersom den 1:a uppvärmningen även omfattar den termomekaniska historiken | |
| Program för temperatur/tid | TM-DSC, isotermiska steg istället för linjär uppvärmningshastighet | |
| Typ av degel (form, material, volym) | deglar med genomborrat lock, tryckdeglar för polykondensation, degelmaterialets Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga, kompatibilitet mellan prov och degelmaterial | |
| Referensdegel för DSC/STA | tomma eller fyllda med inerta material | |
| Förändring av gas | Oxidativ induktionstid, Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT, i en syreatmosfär | |
| Korrektionsmätning | ta hänsyn till en korrektionsmätning (t.ex. flytkraft för TGA) | |
| Utvärdering av kurva | Utjämning av mätkurvorna | undvik en för hög utjämningsfaktor |
| Korrigering av baslinjen | BeFlat® för DSC | |
| Korrigering av tidskonstant och värmemotstånd | Tau-R® Mode för DSC | |
| Standarder för utvärdering | ISO 11357 för mittpunktstemperaturen för glasövergången eller linjär baslinje för smältningsenthalpi för DSC | |
| Avancerade beräkningar | kristallinitetsgrad, fast fetthalt (SFC), kinetisk analys |