Tipy a triky
Faktory ovlivňující výsledky měření DSC a TGA
Pro zjištění původu poruchy nebo nedostatku se pečlivě porovnávají výsledky měření DSC a TGA výrobců a zpracovatelů surovin - nejen při kruhových testech prováděných různými laboratořemi, ale také při analýze poruch, zejména v takových oblastech, jako jsou plastové díly.
Operátoři na straně dodavatele i zákazníka samozřejmě vzájemně diskutují o příslušných měřicích parametrech, ale často s překvapením zjišťují, že v měřicích grafech jsou stále rozdíly - nemluvě o rozdílných interpretacích měřicích křivek.
Následující tabulka uvádí přehled velkého množství kritérií ovlivňujících výsledky měření DSC a TGA s popisem každého z nich.
| Vlivný faktor | Kritérium | Doporučení/příklady |
|---|---|---|
| Příprava vzorku | Odběr vzorků | místo odběru vzorků na polymerní formě, v blízkosti/odstupu od brány |
| Příprava vzorku | řezání skalpelem, vypichování | |
| Předúprava vzorku | temperování při definovaných skladovacích teplotách, vlhkost | |
| Hmotnost vzorku | hmotnost vzorku 10 +/-0,1 mg | |
| HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. Hustota vzorku | důležité zejména pro prášky (objemová hmotnost) | |
| Tvar vzorku, povrch | plochý disk pro large kontaktní plochu na DSC senzoru | |
| DSC/TGA přístroj | Typ senzoru | typ termočlánku a nosiče vzorku |
| Kalibrace teploty | závisí na rychlosti ohřevu | |
| Kalibrace citlivosti | závisí na atmosféře, kelímku a typu senzoru (termočlánek) | |
| Typ proplachovacího plynu (atmosféra obklopující vzorek) | inertní plyn (např. dusík) nebo reakční plyn (např. kyslík) | |
| Průtok proplachovacího plynu | 20 ml/min | |
| Průtok ochranného plynu | 50 ml/min dusík, aby se zabránilo kondenzačním účinkům v nízkoteplotním rozsahu | |
| Typ chlazení | vnitřní chladič, kapalný dusík, vzduchový kompresor pro DSC | |
| Vakuum | snížení bodu varu rozpouštědel, změkčovadel pro TGA | |
| Driftové chování základních linií | pro TGA/STA a DSC | |
| Vztlakové chování | pro TGA/STA | |
| Parametry měření | Teplotní rozsah | konečná teplota max. 40 K nad posledním očekávaným tepelným účinkem pro DSC |
| Rychlost zahřívání/chlazení | 10 K/min | |
| Přehřívání | pro měření DSC na polymerech je nutný 2. ohřev, protože 1. ohřev zahrnuje také termomechanickou historii | |
| Teplotní/časový program | TM-DSC, izotermické kroky místo lineární rychlosti ohřevu | |
| Typ kelímku (tvar, materiál, objem) | kelímky s propíchnutým víkem, tlakové kelímky pro polykondenzaci, Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost materiálu kelímku, kompatibilita mezi vzorkem a materiálem kelímku | |
| Referenční kelímek pro DSC/STA | prázdný nebo naplněný inertními materiály | |
| Změna plynu | Oxidační indukční čas, Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT, v kyslíkové atmosféře | |
| Korekční měření | zohlednění korekčního měření (např. vztlaku pro TGA) | |
| Vyhodnocení křivky | Vyhlazení křivek měření | vyhnout se příliš vysokému vyhlazovacímu faktoru |
| Korekce základní linie | BeFlat® pro DSC | |
| Korekce časové konstanty a tepelného odporu | Tau-R® Mode pro DSC | |
| Vyhodnocovací standardy | ISO 11357 pro střední teplotu skelného přechodu nebo lineární základní linii pro entalpii tání pro DSC | |
| Pokročilé výpočty | Krystalinita / stupeň krystalinityKrystalinita označuje stupeň strukturního uspořádání pevné látky. V krystalu je uspořádání atomů nebo molekul konzistentní a opakující se. Mnoho materiálů, jako je sklokeramika a některé polymery, lze připravit tak, aby vznikla směs krystalických a amorfních oblastí. stupeň krystalinity, obsah pevného tuku (SFC), kinetická analýza |