Tippek és trükkök
A DSC és TGA mérési eredményeket befolyásoló tényezők
A hiba vagy hiányosság eredetének megállapítása érdekében a nyersanyaggyártók és -feldolgozók DSC- és TGA-mérési eredményeit gondosan összehasonlítják - nemcsak a különböző laboratóriumok által végzett körvizsgálatok során, hanem a hibaelemzés során is, különösen az olyan területeken, mint a műanyag alkatrészek.
Az üzemeltetők mind a szállítói, mind a vevői oldalon természetesen megvitatják egymással a mérési paramétereket, de gyakran meglepődve tapasztalják, hogy a mérési grafikonok között még mindig vannak különbségek - nem is beszélve a mérési görbék eltérő értelmezéséről.
A következő táblázat áttekintést ad a DSC és TGA mérési eredményeket befolyásoló sokféle kritériumról, és mindegyiknek a leírását tartalmazza.
| Befolyásoló tényező | Kritérium | Ajánlások/példák |
|---|---|---|
| A minta előkészítése | Mintavételezés | mintavételi pont a polimerformán, a kapuhoz közel/távol a kaputól |
| A minta előkészítése | szikével történő vágás, lyukasztás | |
| A minta előkezelése | temperálás meghatározott tárolási hőmérsékleten, nedvesség | |
| A minta tömege | a minta tömege 10 +/-0,1 mg | |
| A minta sűrűsége | különösen fontos a porok esetében (ömlesztett SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség) | |
| A minta alakja, felülete | lapos korong a large érintkezési felülethez a DSC-érzékelőn | |
| DSC/TGA készülék | Az érzékelő típusa | a termoelem és a mintatartó típusa |
| Hőmérséklet-kalibrálás | a fűtési sebességtől függ | |
| Érzékenységi kalibrálás | a légkörtől, a tégelytől és az érzékelő típusától (termoelem) függ | |
| Az öblítőgáz típusa (a mintát körülvevő légkör) | inert gáz (pl. nitrogén) vagy reakciógáz (pl. oxigén) | |
| Tisztítógáz áramlás | 20 ml/perc | |
| Védőgáz áramlás | 50 ml/perc nitrogén a kondenzációs hatások elkerülése érdekében az alacsony hőmérsékleti tartományban | |
| Hűtés típusa | intrahűtő, folyékony nitrogén, légkompresszor a DSC-hez | |
| Vákuum | az oldószerek forráspontjának csökkentése, lágyítók TGA-hoz | |
| Az alapvonalak sodródási viselkedése | tGA/STA és DSC esetében | |
| A felhajtóerő viselkedése | tGA/STA esetében | |
| Mérési paraméterek | Hőmérséklet-tartomány | végső hőmérséklet max. 40 K az utolsó várható hőhatás felett DSC esetében |
| Fűtési/hűtési sebesség | 10 K/perc | |
| Újramelegítés | polimereken végzett DSC-mérések esetén 2. fűtésre van szükség, mivel az 1. fűtés a termomechanikai előzményeket is magában foglalja | |
| Hőmérséklet/idő program | TM-DSC, lineáris fűtési sebesség helyett IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus lépésekkel | |
| Tégely típusa (alak, anyag, térfogat) | lyukacsos fedelű tégelyek, nyomástégelyek polikondenzációhoz, a tégely anyagának hővezető képessége, a minta és a tégely anyaga közötti kompatibilitás | |
| Referenciatégely a DSC/STA-hoz | üres vagy inert anyagokkal töltött | |
| Gázcsere | Oxidatív indukciós idő, Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT, oxigén atmoszférában | |
| Korrekciós mérés | korrekciós mérés figyelembe vétele (pl. felhajtóerő TGA esetén) | |
| Görbeértékelés | A mérési görbék simítása | a túl nagy simítási tényező elkerülése |
| Az alapvonal korrekciója | BeFlat® dSC esetén | |
| Az időállandó és a hőellenállás korrekciója | Tau-R® DSC üzemmód | |
| Értékelési szabványok | ISO 11357 az üvegesedési átmenet középső hőmérsékletére vagy lineáris alapvonal az olvadási entalpiára DSC esetében | |
| Speciális számítások | Kristályosság / kristályossági fokA kristályosság a szilárd anyag szerkezeti rendezettségének mértékére utal. Egy kristályban az atomok vagy molekulák elrendeződése következetes és ismétlődő. Számos anyag, például üvegkerámia és egyes polimerek úgy állíthatók elő, hogy kristályos és amorf területek keveréke keletkezik. kristályossági fok, szilárd zsírtartalom (SFC), kinetikai elemzés |