ヒントとコツ

DSCおよびTGA測定結果に影響を与える要因

不具合や欠点の原因を突き止めるために、原料メーカーや加工業者のDSCやTGAの測定結果は、さまざまな研究所が実施する総当たり試験だけでなく、特にプラスチック部品などの不具合解析においても、注意深く比較される。

もちろん、サプライヤー側と顧客側のオペレーターは、それぞれの測定パラメータについて互いに議論しますが、測定曲線の解釈の違いは言うに及ばず、測定プロットにまだ違いがあることにしばしば驚かされます。

次の表は、DSCとTGAの測定結果に影響を与える多種多様な基準の概要と、それぞれの説明です。

影響因子基準推奨/例
試料の準備試料採取ポリマーモールド上、ゲートに近い/遠い試料採取ポイント
試料の準備メスによる切断、打ち抜き
試料の前処理定められた保管温度でのテンパリング、水分
試料質量試料重量10±0.1mg
試料密度粉体の場合は特に重要(かさ密度)
試料形状、表面large DSCセンサーの接触面積を確保するための平らな円盤
DSC/TGA装置センサータイプ熱電対と試料キャリアのタイプ
温度校正加熱速度に依存
感度校正雰囲気、容器、センサータイプ(熱電対)に依存
パージガス(試料を取り囲む雰囲気)の種類不活性ガス(窒素など)または反応ガス(酸素など)
パージガス流量20ml/分
保護ガス流量50 ml/分 低温領域での凝縮効果を避けるため窒素
冷却タイプイントラクーラー、液体窒素、DSC用エアーコンプレッサー
真空溶媒の沸点低下、TGA用可塑剤
ベースラインのドリフト挙動TGA/STAおよびDSC用
浮力挙動TGA/STA用
測定パラメータ温度範囲最終温度DSCで予想される最終熱影響より40K高い温度
加熱/冷却速度10 K/分
再加熱ポリマーのDSC測定では、1回目の加熱に熱機械履歴も含まれるため、2回目の加熱が必要です。
温度/時間プログラムTM-DSC、線形加熱速度の代わりに等温ステップ
容器タイプ(形状、材質、容積)穴あき蓋付きるつぼ、重縮合用圧力るつぼ、るつぼ材料の熱伝導率、試料とるつぼ材料の適合性
DSC/STA用基準るつぼ空または不活性物質で充填
ガス変化酸素雰囲気下での酸化誘導時間(OIT
補正測定補正測定を考慮する(TGAの浮力など)
曲線評価測定曲線の平滑化高すぎる平滑化係数を避ける
ベースラインの補正BeFlat® DSCの場合
時定数と熱抵抗の補正Tau-R® Mode DSC用
評価基準ISO 11357(ガラス転移中間点温度)またはDSCの融解温度および融解エンタルピーの線形ベースライン
高度な計算結晶性/結晶化度、固体脂含量(SFC)、速度論的分析
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