ヒントとコツ
DSCおよびTGA測定結果に影響を与える要因
不具合や欠点の原因を突き止めるために、原料メーカーや加工業者のDSCやTGAの測定結果は、さまざまな研究所が実施する総当たり試験だけでなく、特にプラスチック部品などの不具合解析においても、注意深く比較される。
もちろん、サプライヤー側と顧客側のオペレーターは、それぞれの測定パラメータについて互いに議論しますが、測定曲線の解釈の違いは言うに及ばず、測定プロットにまだ違いがあることにしばしば驚かされます。
次の表は、DSCとTGAの測定結果に影響を与える多種多様な基準の概要と、それぞれの説明です。
| 影響因子 | 基準 | 推奨/例 |
|---|---|---|
| 試料の準備 | 試料採取 | ポリマーモールド上、ゲートに近い/遠い試料採取ポイント |
| 試料の準備 | メスによる切断、打ち抜き | |
| 試料の前処理 | 定められた保管温度でのテンパリング、水分 | |
| 試料質量 | 試料重量10±0.1mg | |
| 試料密度 | 粉体の場合は特に重要(かさ密度) | |
| 試料形状、表面 | large DSCセンサーの接触面積を確保するための平らな円盤 | |
| DSC/TGA装置 | センサータイプ | 熱電対と試料キャリアのタイプ |
| 温度校正 | 加熱速度に依存 | |
| 感度校正 | 雰囲気、容器、センサータイプ(熱電対)に依存 | |
| パージガス(試料を取り囲む雰囲気)の種類 | 不活性ガス(窒素など)または反応ガス(酸素など) | |
| パージガス流量 | 20ml/分 | |
| 保護ガス流量 | 50 ml/分 低温領域での凝縮効果を避けるため窒素 | |
| 冷却タイプ | イントラクーラー、液体窒素、DSC用エアーコンプレッサー | |
| 真空 | 溶媒の沸点低下、TGA用可塑剤 | |
| ベースラインのドリフト挙動 | TGA/STAおよびDSC用 | |
| 浮力挙動 | TGA/STA用 | |
| 測定パラメータ | 温度範囲 | 最終温度DSCで予想される最終熱影響より40K高い温度 |
| 加熱/冷却速度 | 10 K/分 | |
| 再加熱 | ポリマーのDSC測定では、1回目の加熱に熱機械履歴も含まれるため、2回目の加熱が必要です。 | |
| 温度/時間プログラム | TM-DSC、線形加熱速度の代わりに等温ステップ | |
| 容器タイプ(形状、材質、容積) | 穴あき蓋付きるつぼ、重縮合用圧力るつぼ、るつぼ材料の熱伝導率、試料とるつぼ材料の適合性 | |
| DSC/STA用基準るつぼ | 空または不活性物質で充填 | |
| ガス変化 | 酸素雰囲気下での酸化誘導時間(OIT | |
| 補正測定 | 補正測定を考慮する(TGAの浮力など) | |
| 曲線評価 | 測定曲線の平滑化 | 高すぎる平滑化係数を避ける |
| ベースラインの補正 | BeFlat® DSCの場合 | |
| 時定数と熱抵抗の補正 | Tau-R® Mode DSC用 | |
| 評価基準 | ISO 11357(ガラス転移中間点温度)またはDSCの融解温度および融解エンタルピーの線形ベースライン | |
| 高度な計算 | 結晶性/結晶化度、固体脂含量(SFC)、速度論的分析 |