Съвети и трикове
Фактори, влияещи върху резултатите от измерванията на DSC и TGA
За да се установи произходът на дадена повреда или недостатък, резултатите от измерванията на DSC и TGA на производителите и преработвателите на суровини се сравняват внимателно - не само при кръговите тестове, провеждани от различни лаборатории, но и при анализа на повредите, особено в такива области като пластмасовите части.
Операторите, както от страна на доставчика, така и от страна на клиента, разбира се, обсъждат помежду си съответните измервателни параметри, но често с изненада установяват, че все още има разлики в измервателните диаграми - да не говорим за различните тълкувания на измервателните криви.
В следващата таблица е представен преглед на голямото разнообразие от критерии, влияещи върху резултатите от измерванията на DSC и TGA, с описание на всеки от тях.
| Влиятелен фактор | Критерий | Препоръки/примери |
|---|---|---|
| Подготовка на пробите | Вземане на проби | място за вземане на проби върху полимерната форма, близо/далеч от вратата |
| Подготовка на пробата | изрязване със скалпел, пробиване | |
| Предварителна обработка на пробата | темпериране при определени температури на съхранение, влага | |
| Маса на образеца | тегло на пробата 10 +/-0,1 mg | |
| Плътност на образеца | особено важно за праховете (обемна плътност) | |
| Форма на образеца, повърхност | плосък диск за large площ на контакт с DSC сензора | |
| Инструмент за DSC/TGA | Тип на сензора | тип термодвойка и носител на пробата |
| Калибриране на температурата | зависи от скоростта на нагряване | |
| Калибриране на чувствителността | зависи от атмосферата, тигела и типа на сензора (термодвойка) | |
| Вид на продухващия газ (атмосферата около пробата) | инертен газ (напр. азот) или реакционен газ (напр. кислород) | |
| Дебит на продухващия газ | 20 ml/min | |
| Дебит на защитния газ | 50 ml/min азот, за да се избегнат ефектите на кондензация в нискотемпературния диапазон | |
| Тип охлаждане | вътрешно охлаждане, течен азот, въздушен компресор за DSC | |
| Вакуум | понижаване на температурата на кипене на разтворители, пластификатори за TGA | |
| Дрейф на изходните линии | за TGA/STA и DSC | |
| Поведение на плаваемост | за TGA/STA | |
| Параметри на измерването | Температурен диапазон | крайна температура макс. 40 K над последния очакван термичен ефект за DSC |
| Скорост на нагряване/охлаждане | 10 K/min | |
| Подгряване | за DSC измервания на полимери е необходимо второ нагряване, тъй като първото нагряване включва и термомеханичната история | |
| Програма за температура/време | TM-DSC, изотермични стъпки вместо линейна скорост на нагряване | |
| Вид на тигела (форма, материал, обем) | тигели с пробит капак, тигели под налягане за поликондензация, топлопроводимост на материала на тигела, съвместимост между пробата и материала на тигела | |
| Референтен тигел за DSC/STA | празен или запълнен с инертни материали | |
| Промяна на газа | Време на окислителна индукция, Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT, в кислородна атмосфера | |
| Измерване на корекцията | отчитане на корекционно измерване (напр. плаваемост за TGA) | |
| Оценка на кривата | Изглаждане на кривите на измерване | избягване на твърде висок коефициент на изглаждане |
| Коригиране на базовата линия | BeFlat® за DSC | |
| Корекция на времеконстантата и термичното съпротивление | Tau-R® Режим за DSC | |
| Стандарти за оценка | ISO 11357 за средната температура на стъклопрехода или линейна базова линия за енталпията на топене за DSC | |
| Разширени изчисления | степен на кристалност, съдържание на твърди мазнини (SFC), кинетичен анализ |