Tips en trucs
Factoren die de DSC- en TGA-meetresultaten beïnvloeden
Om de oorsprong van een defect of tekortkoming vast te stellen, worden de DSC- en TGA-meetresultaten van grondstoffabrikanten en -verwerkers zorgvuldig vergeleken - niet alleen in round-robin tests die door verschillende laboratoria worden uitgevoerd, maar ook in faalanalyses, vooral voor bijvoorbeeld kunststofonderdelen.
De operators van zowel de leverancier als de klant bespreken natuurlijk hun respectievelijke meetparameters met elkaar, maar zijn vaak verbaasd dat er nog steeds verschillen zijn in de meetplots - om nog maar te zwijgen van de verschillende interpretaties van de meetcurves.
De volgende tabel geeft een overzicht van de grote verscheidenheid aan criteria die de DSC- en TGA-meetresultaten beïnvloeden, met een beschrijving van elk criterium.
| Beïnvloedende factor | Criterium | Aanbevelingen/voorbeelden |
|---|---|---|
| Monstervoorbereiding | Bemonstering | monsternamepunt op de polymeermal, dichtbij/ver weg van de poort |
| Monstervoorbereiding | snijden met een scalpel, uitponsen | |
| Voorbehandeling monster | temperen bij bepaalde opslagtemperaturen, vochtigheid | |
| Monstermassa | monstergewicht van 10 +/-0,1 mg | |
| DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. Dichtheid monster | vooral belangrijk voor poeders (bulkdichtheid) | |
| Vorm monster, oppervlak | platte schijf voor een large contactoppervlak op de DSC-sensor | |
| DSC/TGA-instrument | Type sensor | type thermokoppel en monsterdrager |
| Temperatuurkalibratie | afhankelijk van de verwarmingssnelheid | |
| Gevoeligheidskalibratie | afhankelijk van de atmosfeer, de filterkroes en het sensortype (thermokoppel) | |
| Type spoelgas (atmosfeer rond het monster) | inert gas (bv. stikstof) of reactiegas (bv. zuurstof) | |
| Spoelgasstroom | 20 ml/min | |
| Beschermgasstroom | 50 ml/min stikstof om condensatie-effecten in het lage temperatuurbereik te voorkomen | |
| Type koeling | intrakoeler, vloeibare stikstof, luchtcompressor voor DSC | |
| Vacuüm | verlaging van het kookpunt van oplosmiddelen, weekmakers voor TGA | |
| Driftgedrag van de basislijnen | voor TGA/STA en DSC | |
| Drijfgedrag | voor TGA/STA | |
| Meetparameters | Temperatuurbereik | eindtemperatuur max. 40 K boven het laatst verwachte thermische effect voor DSC |
| Opwarm-/koelsnelheid | 10 K/min | |
| Opwarming | voor DSC-metingen aan polymeren is een 2e verhitting nodig omdat de 1e verhitting ook de thermomechanische geschiedenis omvat | |
| Temperatuur/tijd programma | TM-DSC, isotherme stappen in plaats van lineaire verwarmingssnelheid | |
| Type kroes (vorm, materiaal, volume) | kroezen met doorboord deksel, drukkroezen voor polycondensatie, Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid van het kroesmateriaal, compatibiliteit tussen monster en kroesmateriaal | |
| Referentiekroes voor DSC/STA | leeg of gevuld met inerte materialen | |
| Gasverandering | Oxidatieve inductietijd, Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT, in een zuurstofatmosfeer | |
| Correctiemeting | rekening houden met een correctiemeting (bijv. drijfvermogen voor TGA) | |
| Curve-evaluatie | Afvlakken van de meetcurven | vermijd een te hoge afvlakfactor |
| Correctie van de basislijn | BeFlat® voor DSC | |
| Correctie van de tijdconstante en thermische weerstand | Tau-R® Mode voor DSC | |
| Evaluatienormen | ISO 11357 voor middentemperatuur van de GlasovergangstemperatuurDe glasovergang is een van de belangrijkste eigenschappen van amorfe en semikristallijne materialen, zoals anorganisch glas, amorfe metalen, polymeren, farmaceutische producten en voedingsingrediënten, enz. en beschrijft het temperatuurgebied waar de mechanische eigenschappen van de materialen veranderen van hard en bros naar meer zacht, vervormbaar of rubberachtig.glasovergang of lineaire basislijn voor enthalpie van Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten voor DSC | |
| Geavanceerde berekeningen | kristalliniteitsgraad, vast vetgehalte (SFC), kinetische analyse |