팁 및 유용한 정보
DSC 및 TGA 측정 결과에 영향을 미치는 요인
고장이나 결함의 원인을 파악하기 위해 다양한 실험실에서 실시한 라운드 로빈 테스트뿐만 아니라 특히 플라스틱 부품과 같은 분야에 대한 고장 분석에서 원자재 제조업체와 가공업체의 DSC 및 TGA 측정 결과를 신중하게 비교합니다.
물론 공급업체와 고객 측의 작업자는 각각의 측정 매개변수에 대해 서로 논의하지만, 측정 곡선에 대한 해석이 다를 뿐만 아니라 측정 플롯에 여전히 차이가 있다는 사실에 놀라는 경우가 많습니다.
다음 표는 DSC 및 TGA 측정 결과에 영향을 미치는 매우 다양한 기준에 대한 개요와 각 기준에 대한 설명을 보여줍니다.
| 영향력 있는 요인 | 기준 | 권장 사항/예시 |
|---|---|---|
| 샘플 준비 | 샘플링 | 폴리머 몰드의 샘플링 지점, 게이트 근처/멀리 떨어진 지점 |
| 샘플 준비 | 메스로 절단, 펀칭 아웃 | |
| 샘플 전처리 | 정의된 보관 온도, 습도에서 템퍼링 | |
| 샘플 질량 | 샘플 무게 10 +/- 0.1 mg | |
| 시료 밀도 | 분말의 경우 특히 중요(벌크 밀도) | |
| 시료 모양, 표면 | dSC 센서의 접촉 영역( large )을 위한 평평한 디스크 | |
| DSC/TGA 기기 | 센서 유형 | 열전대 및 시료 캐리어 유형 |
| 온도 보정 | 가열 속도에 따라 다름 | |
| 감도 보정 | 대기, 도가니 및 센서 유형(열전대)에 따라 다름 | |
| 퍼지 가스 유형(시료 주변 대기) | 불활성 가스(예: 질소) 또는 반응 가스(예: 산소) | |
| 퍼지 가스 유량 | 20 ml/min | |
| 보호 가스 유량 | 저온 범위에서 응축 효과를 피하기 위해 질소 50ml/min | |
| 냉각 유형 | 인트라쿨러, 액체 질소, DSC용 공기 압축기 | |
| 진공 | 용매의 끓는점 낮추기, TGA용 가소제 | |
| 기준선의 드리프트 거동 | tGA/STA 및 DSC용 | |
| 부력 거동 | tGA/STA용 | |
| 측정 파라미터 | 온도 범위 | 최종 온도 최대. dSC에 대한 마지막 예상 열 효과에 대한 40K |
| 가열/냉각 속도 | 10 K/min | |
| 재가열 | 폴리머에 대한 DSC 측정의 경우, 1차 가열에 열역학적 이력도 포함되므로 2차 가열이 필요합니다 | |
| 온도/시간 프로그램 | TM-DSC, 선형 가열 속도 대신 등온 단계 | |
| 도가니 유형(모양, 재질, 부피) | 뚜껑이 뚫린 도가니, 중축합용 압력 도가니, 도가니 재료의 열 전도성, 시료와 도가니 재료 간의 호환성 | |
| DSC/STA용 참조 도가니 | 비어 있거나 불활성 물질로 채워진 도가니 | |
| 가스 변화 | 산소 분위기에서의 산화 유도 시간, 산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다.OIT | |
| 보정 측정 | 보정 측정 고려(예: TGA의 부력) | |
| 곡선 평가 | 측정 곡선 평활화 | 너무 높은 평활화 계수 피하기 |
| 기준선 보정 | BeFlat® 기준선 보정 | |
| 시간 상수 및 열 저항 보정 | Tau-R® DSC 모드 | |
| 평가 표준 | 유리 전이의 중간점 온도에 대한 ISO 11357 또는 DSC의 용융 엔탈피에 대한 선형 기준선 | |
| 고급 계산 | 결정도, 고형 지방 함량(SFC), 동역학 분석 |