Kiat & Trik

Tips Persiapan Sampel untuk Pengukuran DSC

Persiapan sampel yang cermat memastikan hasil DSC yang dapat direproduksi dan dapat diandalkan.

Faktor-faktor berikut ini dapat memengaruhi pengukuran DSC:

Bahan panci:

Bahan panci harus memiliki Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal yang baik dan tidak berinteraksi dengan bahan sampel. Salah satu bahan pilihan yang paling umum adalah Aluminium yang dapat digunakan hingga kira-kira 600°C.
Untuk rentang suhu yang lebih tinggi dari itu, atau untuk sampel dengan persyaratan khusus, tersedia pan yang terbuat dari bahan seperti platina atau paduan platina, emas, perak, alumina, grafit, baja, dan kaca kuarsa.
Saat menentukan stabilitas oksidatif selubung kabel, terkadang wajib menggunakan panci tembaga [ASTM D3895]. Reaksi kimia seperti Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan terkadang memerlukan penggunaan panci bertekanan menengah atau tinggi yang terbuat dari baja tahan karat atau titanium.

Tutup:

Pengukuran Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT sebagian besar dilakukan dalam panci terbuka; semua pengukuran DSC lainnya dalam panci dengan tutup. Menerapkan tutup akan menghasilkan distribusi panas yang lebih homogen di dalam panci.
Panci aluminium dengan tutup biasanya digunakan dalam bentuk las dingin. Jika sampel yang akan diukur memungkinkan, tutupnya sebaiknya dilubangi untuk mencegah pecah pada suhu yang lebih tinggi.

Sampel:

Untuk pengukuran DSC pada sampel yang padat, spesimen sampel tunggal sangat ideal.
Untuk mencapai perpindahan panas yang baik antara sampel dan dasar pan, sampel harus memiliki satu permukaan dengan area sehalus mungkin yang memungkinkannya untuk diletakkan rata di bagian bawah pan. Sangat mudah untuk memotong butiran polimer, misalnya, dengan SampleCutter.
Secara keseluruhan, sampel tidak boleh terlalu tinggi, untuk memastikan bahwa bagian bawahnya tidak berubah bentuk apabila pan ditekan. Untuk serbuk, sebaiknya memadatkannya apabila memungkinkan.

Massa sampel: