Tippek és trükkök
Tippek a minta előkészítéséhez a DSC mérésekhez
A gondos mintaelőkészítés biztosítja a reprodukálható és megbízható DSC-eredményeket.
A DSC-mérést a következő tényezők befolyásolhatják:
Anyag:
- A serpenyő anyagának jó hővezető képességgel kell rendelkeznie, és nem szabad kölcsönhatásba lépnie a minta anyagával. Az egyik leggyakrabban választott anyag az alumínium, amely kb. 600 °C-ig használható.
- Ennél magasabb hőmérséklet-tartományokhoz vagy különleges követelményeket támasztó mintákhoz olyan anyagokból készült serpenyők állnak rendelkezésre, mint a platina vagy platinaötvözetek, arany, ezüst, alumínium-oxid, grafit, acél és kvarcüveg.
- A kábelburkolat OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs stabilitásának meghatározásakor néha kötelező réz serpenyőket használni [ASTM D3895]. Az olyan kémiai reakciók, mint a keményítés, néha szükségessé teszik rozsdamentes acélból vagy titánból készült közép- vagy nagynyomású serpenyők használatát.
Fedelek:
- Az Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT-méréseket többnyire nyitott edényekben végzik; minden más DSC-mérést fedeles edényekben. A fedő alkalmazása homogénebb hőeloszlást eredményez a serpenyőben.
- A fedeles alumínium edényeket általában hidegen hegesztett formában használják. Ha a mérendő minták lehetővé teszik, a fedelek lehetőleg lyukasak, hogy megakadályozzák a magasabb hőmérsékleten történő szétrepedést.
Minta:
- Kompakt mintákon végzett DSC-mérésekhez ideális az egy mintadarab.
- A minta és a serpenyő alja közötti jó hőátadás érdekében a mintának egy olyan felülettel kell rendelkeznie, amely a lehető legsimább, és amely lehetővé teszi, hogy a minta laposan feküdjön a serpenyő alján. A SampleCutterrel különösen könnyű például polimer granulátumokat vágni.
- Összességében a minta nem lehet túl magas, hogy az edény alja ne deformálódjon, amikor a serpenyőt megnyomják. A porok esetében megállapítást nyert, hogy ezeket lehetőleg tömöríteni kell.
A minta tömege:
- A polimerek vizsgálatára vonatkozó legtöbb szabvány - például az ISO 11357, a DIN 53765 és az ASTM D3895 (Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT) - 5 mg és 20 mg közötti tömeget javasol. Az üvegesedési átmenet meghatározásához általában valamivel nagyobb tömeget (10 mg és 20 mg között) javasolnak, mint az olvadási és kristályosodási jelenségek vizsgálatához (5 mg és 10 mg között).