Conseils et astuces

Conseils pour la préparation des échantillons pour les mesures DSC

Une préparation minutieuse des échantillons garantit des résultats DSC reproductibles et fiables.

Les facteurs suivants peuvent influencer une mesure DSC :

Matériau du plateau :

• Le matériau du moule doit présenter une bonne Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique et ne pas interagir avec le matériau de l'échantillon. L'un des matériaux les plus courants est l'aluminium, qui peut être utilisé jusqu'à environ 600°C.
• Pour les plages de température supérieures ou pour les échantillons présentant des exigences particulières, il existe des coupelles en platine ou en alliage de platine, en or, en argent, en alumine, en graphite, en acier et en verre de quartz.
• Pour déterminer la stabilité à l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation des gaines de câbles, il est parfois obligatoire d'utiliser des coupelles en cuivre [ASTM D3895]. Les réactions chimiques telles que le Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement nécessitent parfois l'utilisation de bacs à moyenne ou haute pression en acier inoxydable ou en titane.

Couvercles :

• Les mesures Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT sont généralement effectuées dans des moules ouverts ; toutes les autres mesures DSC sont effectuées dans des moules munis de couvercles. L'application d'un couvercle permet une distribution plus homogène de la chaleur dans la casserole.
• Les casseroles en aluminium avec couvercle sont généralement utilisées sous forme soudée à froid. Si les échantillons à mesurer le permettent, il est préférable de percer les couvercles pour éviter qu'ils n'éclatent à des températures plus élevées.

Échantillon :

• Pour les mesures DSC sur des échantillons compacts, un échantillon unique est idéal.
• Afin d'obtenir un bon transfert de chaleur entre l'échantillon et le fond de la casserole, l'échantillon doit avoir une surface aussi lisse que possible qui lui permette de reposer à plat au fond de la casserole. Il est particulièrement facile de couper les granulés de polymère, par exemple, avec le SampleCutter.
• Dans l'ensemble, l'échantillon ne doit pas être trop haut, afin que le fond ne se déforme pas lors du pressage de la coupelle. Pour les poudres, il a été déterminé qu'il était préférable de les compacter dans la mesure du possible.

Masse de l'échantillon :

• La plupart des normes relatives aux essais de polymères - telles que ISO 11357, DIN 53765 et ASTM D3895 (Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT) - recommandent une masse comprise entre 5 mg et 20 mg. Pour la détermination de la transition vitreuse, il est généralement recommandé que la masse soit un peu plus élevée (10 mg à 20 mg) que pour l'étude des phénomènes de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation (5 mg à 10 mg).