Tips og tricks

Tips til prøveforberedelse til DSC-målinger

Omhyggelig prøveforberedelse sikrer reproducerbare og pålidelige DSC-resultater.

Følgende faktorer kan påvirke en DSC-måling:

Pande-materiale:

• Pandematerialet skal have en god Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne og må ikke interagere med prøvematerialet. Et af de mest almindelige materialer er aluminium, som kan bruges op til ca. 600 °C.
• Til højere temperaturområder eller til prøver med særlige krav kan man få pander af materialer som platin eller platinlegeringer, guld, sølv, aluminiumoxid, grafit, stål og kvartsglas.
• Ved bestemmelse af kabelkappers oxidative stabilitet er det nogle gange obligatorisk at anvende kobberpander [ASTM D3895]. Kemiske reaktioner som Hærdning (tværbindingsreaktioner)Bogstaveligt oversat betyder udtrykket "crosslinking" "krydsnetværk". I kemisk sammenhæng bruges det om reaktioner, hvor molekyler knyttes sammen ved at indføre kovalente bindinger og danne tredimensionelle netværk.hærdning kræver nogle gange brug af mellem- eller højtrykspander lavet af rustfrit stål eller titanium.

Låg:

• Oxidativ induktionstid (OIT) og oxidativ begyndelsestemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller oxidativ begyndelsestemperatur (OOT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning.OIT-målinger udføres for det meste i åbne pander; alle andre DSC-målinger i pander med låg. Anvendelse af et låg resulterer i en mere homogen varmefordeling i gryden.
• Aluminiumspander med låg bruges normalt i koldsvejset form. Hvis de prøver, der skal måles, tillader det, skal lågene helst være gennemborede for at forhindre sprængning ved højere temperaturer.

Prøve:

• Til DSC-målinger på kompakte prøver er et enkelt prøveemne ideelt.
• For at opnå en god varmeoverførsel mellem prøven og grydens bund skal prøven have en overflade med et så glat område som muligt, så den kan ligge fladt i bunden af gryden. Det er særligt nemt at skære f.eks. polymergranulater med SampleCutter.
• I det hele taget bør prøven ikke være for høj for at sikre, at bunden ikke bliver deformeret, når skålen presses. For pulvere har det vist sig at være en god idé at komprimere dem, når det er muligt.

Prøvens masse:

• De fleste standarder for test af polymerer - såsom ISO 11357, DIN 53765 og ASTM D3895 (Oxidativ induktionstid (OIT) og oxidativ begyndelsestemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller oxidativ begyndelsestemperatur (OOT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning.OIT) - anbefaler en masse på mellem 5 mg og 20 mg. Til bestemmelse af glasovergangen anbefales det normalt, at massen er lidt højere (10 mg til 20 mg) end til undersøgelse af smelte- og krystallisationsfænomener (5 mg til 10 mg).