Trucos y consejos

Consejos para la preparación de muestras para mediciones DSC

Una cuidadosa preparación de las muestras garantiza resultados DSC reproducibles y fiables.

Los siguientes factores pueden influir en una medición DSC:

Material del plato:

• El material del plato debe tener una buena Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica y no interactuar con el material de la muestra. Uno de los materiales más comunes es el aluminio, que puede utilizarse hasta aproximadamente 600 °C. Para rangos de temperatura superiores o para muestras con requisitos especiales, se utilizan recipientes fabricados con materiales como el aluminio.
• Para rangos de temperatura superiores, o para muestras con requisitos especiales, están disponibles cacerolas de materiales como platino o aleaciones de platino, oro, plata, alúmina, grafito, acero y vidrio de cuarzo.
• Cuando se determina la estabilidad oxidativa del revestimiento de los cables, a veces es obligatorio emplear cacerolas de cobre [ASTM D3895]. Las reacciones químicas, como el Curado (reacciones de reticulación)Traducido literalmente, el término "reticulación" significa "creación de redes cruzadas". En el contexto químico, se utiliza para designar reacciones en las que las moléculas se unen introduciendo enlaces covalentes y formando redes tridimensionales.curado, a veces requieren el uso de cacerolas de media o alta presión de acero inoxidable o titanio.

Tapas:

• Las mediciones Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT se llevan a cabo principalmente en cubetas abiertas; todas las demás mediciones DSC en cubetas con tapa. La aplicación de una tapa permite una distribución más homogénea del calor en el recipiente.
• Las cacerolas de aluminio con tapa suelen utilizarse soldadas en frío. Si las muestras que se van a medir lo permiten, es preferible perforar las tapas para evitar que revienten a temperaturas más altas.

Muestras:

• Para las mediciones DSC en muestras compactas, lo ideal es utilizar una sola muestra.
• Para conseguir una buena transferencia de calor entre la muestra y el fondo del plato, la muestra debe tener una superficie lo más lisa posible que le permita quedar plana en el fondo del plato. Es especialmente fácil cortar granulados de polímero, por ejemplo, con el SampleCutter.
• En general, la muestra no debe ser demasiado alta, para garantizar que el fondo no se deforme al presionar el cazo. En el caso de los polvos, se ha determinado que es una buena idea compactarlos siempre que sea posible.

Masa de la muestra:

• La mayoría de las normas para el ensayo de polímeros -como ISO 11357, DIN 53765 y ASTM D3895 (Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT)- recomiendan una masa comprendida entre 5 mg y 20 mg. Para la determinación de la transición vítrea, suele recomendarse que la masa sea un poco mayor (de 10 mg a 20 mg) que para la investigación de los fenómenos de fusión y CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización (de 5 mg a 10 mg).