Vinkkejä ja niksejä

Vinkkejä näytteen valmisteluun DSC-mittauksia varten

Huolellinen näytteenvalmistus takaa toistettavat ja luotettavat DSC-tulokset.

Seuraavat tekijät voivat vaikuttaa DSC-mittaukseen:

Pannumateriaali:

• Pannun materiaalin on oltava lämmönjohtavuudeltaan hyvä, eikä sillä saa olla vuorovaikutusta näytemateriaalin kanssa. Yksi yleisimmistä materiaaleista on alumiini, jota voidaan käyttää noin 600 °C:seen asti.
• Tätä korkeampia lämpötila-alueita varten tai näytteille, joilla on erityisvaatimuksia, on saatavilla pannuja, jotka on valmistettu esimerkiksi platinasta tai platinaseoksista, kullasta, hopeasta, alumiinioksidista, grafiitista, teräksestä ja kvartsilasista.
• Kaapelin vaipan hapettumiskestävyyttä määritettäessä on joskus pakollista käyttää kuparipannuja [ASTM D3895]. Kemialliset reaktiot, kuten Kovettuminen (ristisilloitusreaktiot)Kirjaimellisesti käännettynä termi "crosslinking" tarkoittaa "ristiverkostoitumista". Kemiallisessa yhteydessä sitä käytetään reaktioista, joissa molekyylit yhdistetään toisiinsa kovalenttisilla sidoksilla ja muodostetaan kolmiulotteisia verkkoja.kovettuminen, edellyttävät joskus ruostumattomasta teräksestä tai titaanista valmistettujen keski- tai korkeapainepannujen käyttöä.

Kannet:

• Oksidatiivisen induktion aika (OIT) ja oksidatiivisen alkamislämpötila (OOT)Oksidatiivinen induktioaika (isoterminen OIT) on suhteellinen mittari, jolla mitataan (stabiloidun) materiaalin vastustuskykyä hapettuvalle hajoamiselle. Oksidatiivinen induktiolämpötila (dynaaminen OIT) tai oksidatiivinen alkamislämpötila (Oxidative-Onset Temperature, OOT) on (stabiloidun) materiaalin oksidatiivisen hajoamisen vastustuskyvyn suhteellinen mitta.OIT-mittaukset tehdään useimmiten avoimissa pannuissa; kaikki muut DSC-mittaukset kannellisissa pannuissa. Kansien käyttö johtaa tasaisempaan lämmön jakautumiseen pannussa.
• Kannellisia alumiinipannuja käytetään yleensä kylmähitsattuina. Jos mitattavat näytteet sallivat sen, kannet on mieluiten lävistettävä, jotta ne eivät rikkoudu korkeammissa lämpötiloissa.

Näyte:

• Kompaktien näytteiden DSC-mittauksia varten on ihanteellinen yksittäinen näyte.
• Hyvän lämmönsiirron aikaansaamiseksi näytteen ja astian pohjan välillä näytteessä on oltava yksi pinta, jonka pinta on mahdollisimman sileä, jotta se voi olla tasainen astian pohjalla. Erityisen helppoa on leikata esimerkiksi polymeerirakeita esimerkiksiSampleCutter.
• Kaiken kaikkiaan näyte ei saisi olla liian korkea, jotta varmistetaan, että pohja ei epämuodostu, kun pannua painetaan. Jauheiden osalta on todettu, että ne on hyvä tiivistää mahdollisuuksien mukaan.

Näytteen massa:

• Useimmissa polymeerien testausta koskevissa standardeissa - kuten ISO 11357, DIN 53765 ja ASTM D3895 (Oksidatiivisen induktion aika (OIT) ja oksidatiivisen alkamislämpötila (OOT)Oksidatiivinen induktioaika (isoterminen OIT) on suhteellinen mittari, jolla mitataan (stabiloidun) materiaalin vastustuskykyä hapettuvalle hajoamiselle. Oksidatiivinen induktiolämpötila (dynaaminen OIT) tai oksidatiivinen alkamislämpötila (Oxidative-Onset Temperature, OOT) on (stabiloidun) materiaalin oksidatiivisen hajoamisen vastustuskyvyn suhteellinen mitta.OIT) - suositellaan näytteen massaksi 5-20 mg. Lasisiirtymän määrittämiseksi suositellaan yleensä hieman suurempaa massaa (10 mg-20 mg) kuin sulamis- ja kiteytymisilmiöiden tutkimiseksi (5 mg-10 mg).