Sfaturi și trucuri

Sfaturi pentru pregătirea probelor pentru măsurătorile DSC

Pregătirea atentă a probelor asigură rezultate DSC reproductibile și fiabile.

Următorii factori pot influența o măsurare DSC:

Materialul tăvii:

• Materialul tăvii trebuie să aibă o bună conductivitate termică și să nu interacționeze cu materialul probei. Unul dintre cele mai comune materiale de alegere este aluminiul, care poate fi utilizat până la aproximativ 600°C.
• Pentru intervale de temperatură mai mari sau pentru probe cu cerințe speciale, sunt disponibile tăvi din materiale precum platină sau aliaje de platină, aur, argint, alumină, grafit, oțel și sticlă de cuarț.
• Atunci când se determină stabilitatea oxidativă a învelișului cablurilor, este uneori obligatoriu să se utilizeze vase de cupru [ASTM D3895]. Reacțiile chimice, cum ar fi întărirea, necesită uneori utilizarea unor tigăi de presiune medie sau înaltă din oțel inoxidabil sau titan.

Capace:

• Măsurătorile Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT se efectuează de cele mai multe ori în tigăi deschise; toate celelalte măsurători DSC se efectuează în tigăi cu capac. Aplicarea unui capac duce la o distribuție mai omogenă a căldurii în tigaie.
• Tigăile de aluminiu cu capac sunt de obicei utilizate în formă sudată la rece. În cazul în care probele care urmează să fie măsurate permit acest lucru, capacele sunt de preferință perforate pentru a preveni spargerea la temperaturi mai ridicate.

Eșantion:

• Pentru măsurătorile DSC pe probe compacte, o singură probă este ideală.
• Pentru a obține un bun transfer de căldură între eșantion și fundul vasului, eșantionul trebuie să aibă o suprafață cu o suprafață cât mai netedă posibil, care să îi permită să stea plat pe fundul vasului. Este deosebit de ușor să tăiați granulele de polimer, de exemplu, cu SampleCutter.
• În general, proba nu trebuie să fie prea înaltă, pentru a se asigura că fundul nu se deformează atunci când vasul este presat. Pentru pulberi, s-a stabilit că este o idee bună compactarea acestora atunci când este posibil.

Masa probei:

• Majoritatea standardelor pentru testarea polimerilor - cum ar fi ISO 11357, DIN 53765 și ASTM D3895 (Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT) - recomandă o masă între 5 mg și 20 mg. Pentru determinarea tranziției vitroase, se recomandă de obicei ca masa să fie puțin mai mare (10 mg până la 20 mg) decât pentru investigarea fenomenelor de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire și CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare (5 mg până la 10 mg).