Съвети и трикове

Съвети за подготовка на пробите за DSC измервания

Внимателната подготовка на пробите осигурява възпроизводими и надеждни резултати от DSC.

Следните фактори могат да повлияят на измерването на DSC:

Материалът на панела:

Материалът на паната трябва да има добра топлопроводимост и да не взаимодейства с материала на пробата. Един от най-често използваните материали е алуминият, който може да се използва до приблизително 600 °C.
За температурни диапазони, по-високи от този, или за проби със специални изисквания, се предлагат тигани, изработени от материали като платина или платинени сплави, злато, сребро, алуминий, графит, стомана и кварцово стъкло.
При определяне на окислителната устойчивост на обвивката на кабелите понякога е задължително да се използват медни панички [ASTM D3895]. При химични реакции като втвърдяване понякога се налага използването на тигани за средно или високо налягане, изработени от неръждаема стомана или титан.

Капаци:

Измерванията на Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT се извършват предимно в отворени съдове; всички други измервания на DSC се извършват в съдове с капаци. Поставянето на капак води до по-хомогенно разпределение на топлината в тигана.
Алуминиевите тигани с капаци обикновено се използват в студено заварен вид. Ако пробите, които ще се измерват, го позволяват, за предпочитане е капаците да бъдат пробити, за да се предотврати спукването им при по-високи температури.

Проба:

За DSC измервания на компактни образци идеален е образец с една проба.
За да се постигне добър топлообмен между образеца и дъното на съда, образецът трябва да има една повърхност с възможно най-гладка повърхност, която да му позволява да лежи плоско на дъното на съда. Особено лесно е рязането на полимерни гранули, например, с помощта на SampleCutter.
Като цяло пробата не трябва да е твърде висока, за да се гарантира, че дъното няма да се деформира при натискане на тигана. За праховете е установено, че е добре те да се уплътняват, когато това е възможно.

Маса на пробата:

Повечето стандарти за изпитване на полимери - като ISO 11357, DIN 53765 и ASTM D3895 (Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT) - препоръчват маса между 5 mg и 20 mg. За определяне на стъкловидния преход обикновено се препоръчва масата да бъде малко по-висока (10 mg до 20 mg), отколкото за изследване на явленията на топене и кристализация (5 mg до 10 mg).