Dicas e truques

Dicas para a preparação de amostras para medições de DSC

A preparação cuidadosa da amostra garante resultados de DSC reproduzíveis e confiáveis.

Os fatores a seguir podem influenciar uma medição de DSC:

Material da bandeja:

O material da bandeja deve apresentar boa Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica e não interagir com o material da amostra. Um dos materiais mais comuns escolhidos é o alumínio, que pode ser usado até aproximadamente 600°C.
Para faixas de temperatura superiores a essa, ou para amostras com requisitos especiais, estão disponíveis pratos feitos de materiais como platina ou ligas de platina, ouro, prata, alumina, grafite, aço e vidro de quartzo.
Ao determinar a estabilidade oxidativa do revestimento do cabo, às vezes é obrigatório usar recipientes de cobre [ASTM D3895]. As reações químicas, como a Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura, às vezes exigem o uso de panelas de média ou alta pressão feitas de aço inoxidável ou titanium.

Tampas:

As medições de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT são realizadas principalmente em panelas abertas; todas as outras medições de DSC são realizadas em panelas com tampas. A aplicação de uma tampa resulta em uma distribuição de calor mais homogênea na panela.
As panelas de alumínio com tampas geralmente são usadas na forma soldada a frio. Se as amostras a serem medidas permitirem, é preferível que as tampas sejam perfuradas para evitar que estourem em temperaturas mais altas.

Amostra:

Para medições de DSC em amostras compactas, um único espécime de amostra é ideal.
Para obter uma boa transferência de calor entre a amostra e o fundo da bandeja, a amostra deve ter uma superfície com uma área o mais lisa possível que permita que ela fique plana no fundo da bandeja. É particularmente fácil cortar granulados de polímeros, por exemplo, com o SampleCutter.
De modo geral, a amostra não deve ser muito alta, para garantir que o fundo não se deforme quando o prato for pressionado. Para pós, foi determinado que é uma boa ideia compactá-los quando possível.

Massa da amostra: