Tipy a triky

Tipy pro přípravu vzorků pro měření DSC

Pečlivá příprava vzorků zajišťuje reprodukovatelné a spolehlivé výsledky DSC.

Měření DSC mohou ovlivnit následující faktory:

Materiál pánve:

Materiál pánve by měl mít dobrou tepelnou vodivost a neměl by interagovat s materiálem vzorku. Jedním z nejběžnějších materiálů je hliník, který lze použít až do teploty přibližně 600 °C.
Pro vyšší teplotní rozsahy nebo pro vzorky se zvláštními požadavky jsou k dispozici pánve z materiálů, jako je platina nebo její slitiny, zlato, stříbro, oxid hlinitý, grafit, ocel a křemenné sklo.
Při zjišťování oxidační stability pláště kabelů je někdy povinné použít měděné pánve [ASTM D3895]. Chemické reakce, jako je vytvrzování, někdy vyžadují použití středotlakých nebo vysokotlakých pánví z nerezové oceli nebo titanu.

Víka:

Měření Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT se většinou provádějí v otevřených pánvích; všechna ostatní měření DSC v pánvích s víkem. Použití víka vede k homogennějšímu rozložení tepla v pánvi.
Hliníkové pánve s víkem se obvykle používají ve formě svařované za studena. Pokud to měřené vzorky umožňují, je vhodnější víka propíchnout, aby se zabránilo jejich prasknutí při vyšších teplotách.

Vzorek:

Pro měření DSC na kompaktních vzorcích je ideální jeden vzorek.
Aby se dosáhlo dobrého přenosu tepla mezi vzorkem a dnem pánve, měl by mít vzorek jeden povrch s co nejhladší plochou, která umožňuje, aby ležel rovně na dně pánve. Zvláště snadné je řezání polymerních granulátů, např.SampleCutter.
Celkově by vzorek neměl být příliš vysoký, aby nedošlo k deformaci dna při stlačení pánve. U prášků bylo zjištěno, že je dobré je zhutnit, pokud je to možné.

Hmotnost vzorku: