ヒントとコツ
DSC測定のための試料調製のヒント
入念な試料調製により、再現性と信頼性の高いDSC結果が得られます。
以下の要因が DSC 測定に影響を及ぼす可能性がある：
鍋の材質：
- 鍋の材質：鍋の材質は熱伝導率が良く、試料と相互作用しないものでなければならない。最も一般的な材料のひとつはアルミニウムで、約600℃まで使用できる。
- それ以上の温度範囲や特別な要求のある試料には、プラチナやプラチナ合金、金、銀、アルミナ、グラファイト、スチール、石英ガラスなどの素材のパンが利用できます。
- ケーブル被覆の酸化安定性を測定する場合、銅パンの使用が必須となることがあります[ASTM D3895]。硬化などの化学反応では、ステンレス鋼やチタン製の中高圧パンを使用しなければならないこともあります。
蓋
- OIT測定は主にオープンパンで行われ、その他のDSC測定はすべて蓋付きパンで行われます。蓋をすることで、鍋内の熱分布がより均一になります。
- 蓋付きアルミパンは通常、冷間溶接された形で使用される。測定する試料が許せば、高温での破裂を防ぐため、蓋には穴を開けることが望ましい。
試料
- コンパクトな試料のDSC測定には、単一試料が理想的です。
- 試料と鍋底の間の熱伝達を良好にするため、試料は鍋底に平らに置けるような、できるだけ平滑な一面を持つことが望ましい。高分子の粒状物を切断するのは特に容易である。SampleCutter.
- 全体として、鍋を押したときに底が変形しないようにするため、試料はあまり高くない方がよい。粉体の場合は、可能な限り圧縮するのが良いとされている。
試料質量：
- ISO 11357、DIN 53765、ASTM D3895（OIT）など、ポリマーの試験に関するほとんどの規格では、5mgから20mgの間の質量を推奨しています。ガラス転移の測定では、通常、融解・結晶化現象の調査（5mg～10mg）よりも、もう少し高い質量（10mg～20mg）を推奨しています。