Tips en trucs

Tips voor monstervoorbereiding voor DSC-metingen

Zorgvuldige monstervoorbereiding zorgt voor reproduceerbare en betrouwbare DSC-resultaten.

De volgende factoren kunnen een DSC-meting beïnvloeden:

Materiaal van de pan:

• Het materiaal van de pan moet een goed warmtegeleidingsvermogen hebben en mag geen wisselwerking hebben met het monstermateriaal. Een van de meest gebruikte materialen is aluminium, dat gebruikt kan worden tot ongeveer 600°C.
• Voor temperatuurbereiken hoger dan dat, of voor monsters met speciale vereisten, zijn pannen verkrijgbaar van materialen zoals platina of platinalegeringen, goud, zilver, aluminiumoxide, grafiet, staal en kwartsglas.
• Bij het bepalen van de oxidatieve stabiliteit van kabelmantel is het soms verplicht om koperen pannen te gebruiken [ASTM D3895]. Chemische reacties zoals uitharding vereisen soms het gebruik van midden- of hogedrukpannen van roestvrij staal of titanium.

Deksels:

• Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT-metingen worden meestal uitgevoerd in open pannen; alle andere DSC-metingen in pannen met een deksel. Het aanbrengen van een deksel zorgt voor een homogenere warmteverdeling in de pan.
• Aluminium pannen met deksels worden meestal koudgelast gebruikt. Als de te meten monsters het toelaten, worden de deksels bij voorkeur doorboord om barsten bij hogere temperaturen te voorkomen.

Monster:

• Voor DSC-metingen aan compacte monsters is een enkel proefstuk ideaal.
• Om een goede warmteoverdracht tussen het monster en de panbodem te krijgen, moet het monster één oppervlak hebben met een zo glad mogelijk oppervlak, zodat het plat op de bodem van de pan kan liggen. Het is bijzonder gemakkelijk om polymeergranulaten te snijden, bijvoorbeeld met deSampleCutter.
• In het algemeen moet het monster niet te hoog zijn om ervoor te zorgen dat de bodem niet vervormt wanneer de pan wordt ingedrukt. Voor poeders is vastgesteld dat het een goed idee is om deze waar mogelijk te comprimeren.

Monstermassa:

• De meeste normen voor het testen van polymeren - zoals ISO 11357, DIN 53765 en ASTM D3895 (Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT) - bevelen een massa aan tussen 5 mg en 20 mg. Voor het bepalen van de GlasovergangstemperatuurDe glasovergang is een van de belangrijkste eigenschappen van amorfe en semikristallijne materialen, zoals anorganisch glas, amorfe metalen, polymeren, farmaceutische producten en voedingsingrediënten, enz. en beschrijft het temperatuurgebied waar de mechanische eigenschappen van de materialen veranderen van hard en bros naar meer zacht, vervormbaar of rubberachtig.glasovergang wordt meestal een iets hogere massa aanbevolen (10 mg tot 20 mg) dan voor het onderzoeken van smelt- en kristallisatieverschijnselen (5 mg tot 10 mg).