Tips och tricks

Tips för provberedning för DSC-mätningar

Noggrann provberedning säkerställer reproducerbara och tillförlitliga DSC-resultat.

Följande faktorer kan påverka en DSC-mätning:

Materialet i pannan:

Materialet i pannan bör ha god Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga och inte interagera med provmaterialet. Ett av de vanligaste materialen är aluminium som kan användas upp till ca 600°C.
För högre temperaturintervall än så, eller för prover med speciella krav, finns pannor av material som platina eller platina-legeringar, guld, silver, aluminiumoxid, grafit, stål och kvartsglas.
Vid bestämning av den oxidativa stabiliteten hos kabelhöljen är det ibland obligatoriskt att använda kopparskålar [ASTM D3895]. Kemiska reaktioner som Härdning (tvärbindningsreaktioner)Termen "crosslinking" betyder bokstavligen översatt "tvärnätverk". I kemiska sammanhang används det för reaktioner där molekyler länkas samman genom att införa kovalenta bindningar och bilda tredimensionella nätverk.härdning kräver ibland att man använder medel- eller högtryckspannor av rostfritt stål eller titan.

Lock:

Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT-mätningar utförs oftast i öppna kokkärl, medan alla andra DSC-mätningar utförs i kokkärl med lock. Genom att lägga på ett lock får man en mer homogen värmefördelning i pannan.
Aluminiumpannor med lock används vanligtvis i kallsvetsad form. Om de prover som ska mätas tillåter det, är locken helst genomborrade för att förhindra att de spricker vid högre temperaturer.

Provtagning:

För DSC-mätningar på kompakta prover är en enda provkropp idealisk.
För att uppnå god värmeöverföring mellan provet och kastrullens botten bör provet ha en yta med en så slät yta som möjligt, så att det kan ligga platt på kastrullens botten. Det är särskilt lätt att skära polymergranulat, t.ex. medSampleCutter.
Sammantaget bör provet inte vara för högt för att säkerställa att botten inte deformeras när pannan pressas. För pulver har det visat sig att det är en god idé att komprimera dessa när det är möjligt.

Provets massa: